[发明专利]一种无水稀土溴化物的制备方法在审
| 申请号： | 201910343336.0 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110092405A | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 潘付兴;刘伟生;潘滢浩;苗娟 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 王新生 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稀土溴化物 无水 制备 固体混合物 抽真空 结晶水 溴化铵 炒干 溶解 溶液中加入溴化 规模化生产 稀土氧化物 加热操作 加热过程 加热条件 简单安全 生产过程 升华装置 梯度升温 副反应 高纯度 氢溴酸 去除 | ||
【权利要求书】：
1.一种无水稀土溴化物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、利用氢溴酸将稀土氧化物溶解，得到稀土溴化物的水溶液；
S2、向溶解后的稀土溴化物溶液中加入溴化铵，得到稀土溴化物和溴化铵的混合液；
S3、在加热条件下蒸发并炒干，得到含结晶水的稀土溴化物和溴化铵的固体混合物；
S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中，采用梯度升温的方式从80℃升至390℃，同时进行抽真空操作，在抽真空加热过程中，溴化铵以及稀土溴化物的结晶水先后被去除，从而获得高纯度的无水稀土溴化物。
2.根据权利要求1所述的一种无水稀土溴化物的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物与溴化铵的物质的量之比为1：0.8-1：50。
3.根据权利要求1所述的一种无水稀土溴化物的制备方法，其特征在于，S4所述加热方式为梯度升温；升温速率为0.5-15℃/min；每升温20-60℃随即保持恒温10-80min；在100-250℃之间保持较长加热时间，直至溴化铵与稀土溴化物完全分离，随后继续梯度升温操作。
4.根据权利要求1所述的一种无水稀土溴化物的制备方法，其特征在于，将步骤S3所得粗产品装于单口密闭装置，并进行减压加热。
5.根据权利要求1所述的一种无水稀土溴化物的制备方法，其特征在于，所得无水稀土溴化物用于催化剂、闪烁晶体材料或制备稀土的金属有机化合物中的用途。
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