[发明专利]一种制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法有效

专利信息
申请号: 201910343200.X 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN110040705B 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 曹丽云;王勇;黄剑锋;寇领江;李嘉胤 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08
代理公司: 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 代理人: 张震国
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 富磷相 磷化 空心 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)搅拌下将Cu(CH3COO)2·H2O溶于乙醇溶液中得Cu(CH3COO)2·H2O的浓度为0.5~3mol/L的Cu(CH3COO)2·H2O乙醇溶液,然后向其中加入Cu(CH3COO)2·H2O乙醇溶液体积0.5‰~5‰的吡咯,搅拌形成深蓝色溶液A;

2)将溶液A置于反应釜中于180~200℃进行溶剂热反应,反应结束后将产物用无水乙醇洗涤,然后于冷冻干燥箱中干燥得前驱体;

3)按前驱体与红磷为1:1~5摩尔比将前驱体置于小瓷舟中,红磷置于大瓷舟中,再将小瓷舟套入大瓷舟内,加盖密封后抽真空管式炉中于400~800℃进行磷化反应,反应结束后,小瓷舟中的粉体即为富磷相磷化铜空心纳米球。

2.根据权利要求1所述的制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于:所述步骤1)搅拌采用磁力搅拌。

3.根据权利要求1所述的制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于:所述步骤2)溶液A置于反应釜的填充比为70~80%。

4.根据权利要求1所述的制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于:所述步骤2)反应釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。

5.根据权利要求1所述的制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于:所述步骤3)小瓷舟的大小为3× 6cm,大瓷舟的大小为5× 12cm。

6.根据权利要求1所述的制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于:所述步骤3)真空度为-0.1MPa。

7.根据权利要求1所述的制备富磷相磷化铜空心纳米球的方法,其特征在于:所述步骤3)磷化反应时间为1~4h。

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