[发明专利]一种菜花状富金属相Cu3

说明书

一种菜花状富金属相Cu₃P的制备方法，在搅拌下将红磷加入到Cu²⁺溶液中得溶液A；然后向溶液A中加入吡咯单体，超声处理成均匀的悬浮液；将悬浮液倒入反应釜中在进行反应，反应结束用无水乙醇对产物洗涤后，于冷冻干燥箱中干燥得蓝黑色粉体即为菜花状富金属相Cu₃P。本发明工艺简单、容易控制和操作，安全性和稳定性好，易实现工业化规模生产，所需设备及仪器的要求更为简单并且使用便宜的原料可以更有效地制备出结晶性较好、纯度高且形貌单一的菜花状Cu₃P材料。

技术领域

本发明涉及纳米材料及电化学领域，具体涉及一种菜花状富金属相Cu₃P的制备方法。

背景技术

过渡金属磷化物在磁学、光学以及能源存储等领域有着广泛的应用。通过P-P直接成键形成多磷化阴离子，过渡金属磷化物存在富金属及富磷相等不同磷含量的物相。目前的研究表明，和氧化物以及硫化物相比，过渡金属磷化物具有最小的极化强度，适宜作为锂离子电池负极材料。其中磷化铜(Cu₃P)作为一种富金属相磷化物，体积比容量高达2778Ah/L，是石墨电极的四倍。具有极大的应用前景。

目前制备磷化铜的方法有球磨法[Stan M C,RichardBhaskar A,et al.Cu₃P Binary Phosphide:Synthesis via a Wet Mechanochemical Method andElectrochemical Behavior as Negative Electrode Material for Lithium-IonBatteries[J]. Advanced Energy Materials,2013,3(2):231-238.]。水热法制备树枝状磷化铜[Liu S,Li S, Wang J,et al.Surfactant-assisted synthesis andelectrochemical performances of Cu₃P dendrites[J].Materials ResearchBulletin,2012,47(11):3352-3356.]喷雾热解法[Pfeiffer H, Tancret F,Bichat M P,et al.Air stable copper phosphide(Cu₃P):a possible negative electrodematerial for lithium batteries[J].Electrochemistry Communications,2004, 6(3):263-267.]和电化学沉积法[Chandrasekar M S,Mitra S.Thin copper phosphide filmsas conversion anode for lithium-ion battery applications[J].ElectrochimicaActa,2013, 92(1):47–54.]制备磷化铜薄膜。但使用水热法制备特定形貌的磷化铜时，往往需要加入表面活性剂作为模板，来调控产物的形貌；球磨法容易造成产物团聚，工艺条件难以控制；高温固相法能耗高，且易造成颗粒异常长大，难以调控材料形貌。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、容易控制和操作，安全性和稳定性好，易实现工业化规模生产的菜花状富金属相Cu₃P的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

1)按红磷与Cu²⁺的摩尔比为1～3：1取红磷，在搅拌下将红磷加入到Cu²⁺浓度为0.1～1mol/L的溶液中得溶液A；

2)然后向其中加入A体积0.1～0.5‰的吡咯单体，超声处理成均匀的悬浮液；