[发明专利]一种锂云母浸出液净化除杂的方法

说明书

本发明提供了一种锂云母浸出液净化除杂的方法，包括以下步骤：1)配制石灰乳，并陈化一定的时间；2)先向锂云母浸出液中加入石灰乳调整pH值为11‑12，除氟、铝、镁和锰，过滤；3)向步骤2)的清液中依次加入硫酸及硫酸铁调整pH值，深度除铝和硅；4)向步骤3)的浆体中加入碳酸钠除钙，过滤；5)向步骤4)的清液中加入络合沉淀剂深度络合除钙、铝和锌，经过精密检查过滤得到合格除杂液。本发明杂质去除彻底，含锂净化液中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Al、Ca、SiO₂符合电池级标准。并且降低了除杂过程锂的损失，锂损失不超过5％。工艺过程简单，试剂消耗低。

技术领域

本发明属于矿石提锂技术领域，具体涉及一种针对锂云母矿硫酸法或加盐焙烧法的浸出液的净化除杂方法。

背景技术

以前碳酸锂主要应用于玻璃陶瓷、冶金化工等行业。作为添加剂或助熔剂加入到玻璃中，可有效降低玻璃的熔化温度，提高它的强度；在陶瓷中，可起到增加它的耐磨性和透明度，降低熔融温度，延长寿命等作用。在冶金行业，可以增加电解物的电导率，提高电流效率。

目前碳酸锂作为锂电池行业不可缺少的原材料，主要用来合成LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄，LiFePO₄等锂电池正极材料。利用它添加到锂电池电解质中，不但可使电池性能更安全，而且可延长其寿命。锂离子电池因其具有电化学性能好、安全性能高、储电能力强、可充电次数高、自放小，无污染等优点，在当今移动电话、电脑、相机、电动摩托车、电动自行车及新能源汽车等行业均得到广泛应用。随着电动汽车的发展，锂电池在全球市场的需求量不断攀升而造成对锂的需求量快速攀升，如何开发利用各种锂资源制备碳酸锂，满足市场对碳酸锂的需求，是摆在我们面前的急迫任务。

工业级Li₂CO₃一般直接由锂矿石或液态矿物制备得到，具体工艺视其所用原料不同而有所差异。锂矿石包括锂辉石、锂云母、透锂长石等，在利用它们来提锂并制备Li₂CO₃时，由于它们性质和成分的差异，必定要采用相应不同的方法，主要包括石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法等。无论采取何种处理工艺，都是先制得含锂浸出液，然后对含锂浸出液进行除杂。

虽然由锂云母矿制备碳酸锂已有大量研究，但是浸出液除杂工序普遍采用的仍然普遍是传统化学净化法，该方法最大的缺陷是容易产生净化渣，使有价元素锂通过吸附、包裹、夹带等形式进入渣中，造成严重损失。基于此缺陷，汪发波在“锂云母浸出液制备电池级碳酸锂的工艺研究”中，采用P204萃取法对锂云母浸出液进行萃取除杂，萃取过程锂的损失率为7.25％，萃余液中还含有Al 30mg/L，Mn6.5mg/L没有去除干净，影响碳酸锂产品质量。

专利CN107098365A“一种从锂云母矿中提取锂碳酸锂的方法”在除杂工序采用石灰乳两步除杂法，先加入石灰乳调整溶液pH值到7～8，过滤，然后向溶液中继续加入石灰乳调整溶液pH值到11～12，过滤，得到合格除杂液。该专利对于除杂工序锂的损失情况没有交代，由于锂云母含F，浸出液中均含有大量的F元素，LiF溶解度在pH值6～9时较低，石灰乳调整溶液pH值到7～8时易生成LiF沉淀进入除杂渣中造成锂的损失。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种简洁高效的锂云母浸出液除杂的方法，将K、Na、SO₄^2-之外的其他杂质都除到符合电池级碳酸锂的标准，同时大幅减少除杂过程中锂的损失。

本发明所采取的技术方案为：

一种锂云母浸出液净化除杂的方法，包括以下步骤：

1)配制石灰乳，并陈化一定的时间；

2)先向锂云母浸出液中加入石灰乳调整pH值为11以上，除氟、铝、镁和锰，过滤；