[发明专利]一种藏青色活性染料及其制备工艺有效
申请号: | 201910341205.9 | 申请日: | 2019-04-25 |
公开(公告)号: | CN110229540B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 周雷云;刘子轩;刘卫斌;程翠云;黄武 | 申请(专利权)人: | 上海俪源科技有限公司 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 谢绪宁;薛赟 |
地址: | 201600 上海市松江区漕河泾开发*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藏青色 活性染料 及其 制备 工艺 | ||
1.一种藏青色活性染料,其特征在于,该藏青色活性染料的结构式如(I)所示:
式(I)中R1为-NH2,R2为-OH;
R3,R4分别独立选自
其中X选自-SO2CH2CH2OSO3M或-SO2CH=CH2,Y选自-SO3M或-OCH3,Z选自-CH3或-OCH3,M选自H或碱金属。
2.根据权利要求1所述的藏青色活性染料,其特征在于,所述碱金属为钠或钾。
3.根据权利要求1所述的藏青色活性染料,其特征在于,所述式(I)化合物选自如下化合物:
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的藏青色活性染料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物和盐酸和亚硝酸进行反应,制得重氮化溶液;
(2)将式(IV)化合物和盐酸、亚硝酸进行反应,制得重氮溶液;
(3)将步骤(2)制得的重氮溶液与式(V)化合物反应制得酸偶物溶液;
(4)将酸偶物溶液与步骤(1)制得的重氮化溶液反应,制得藏青色活性染料化合物(I);
其中X选自-SO2CH2CH2OSO3M或-SO2CH=CH2,Y选自-SO3M或-OCH3,Z选自-CH3或-OCH3,M选自H或碱金属。
5.根据权利要求4所述的藏青色活性染料的制备工艺,其特征在于,所述藏青色活性染料的制备工艺具体步骤如下:
S1、一次重氮反应:将28.1g式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)配制成100mL的溶液,降温至0-5℃,加入质量分数为30-36%的盐酸,搅拌30-40min,缓慢加入质量分数为20%的亚硝酸溶液,在0-5℃下反应1-2h,得到一次重氮化溶液,式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物、盐酸溶液、亚硝酸溶液的投料摩尔比为1:(2.4-2.6):(0.9-1.1);
S2、二次重氮反应:将式(IV)化合物溶于100mL水中,降温至0-5℃,加入质量分数为30-36%的盐酸溶液,搅拌30-40min,缓慢加入质量分数为20%的亚硝酸溶液,在0-5℃下反应1-2h,得到二次重氮溶液,式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物、式(IV)化合物、盐酸溶液、亚硝酸溶液的投料摩尔比为1:(0.45-0.55):(2.4-2.6):(0.9-1.1);
S3、一次偶合反应:向二次重氮溶液中加入式(V)化合物,在0-5℃且pH<1的条件下反应5-6h,得到酸偶物溶液,式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物和式(V)化合物的投料摩尔比为1:(0.9-1.1);
S4、二次偶合反应:在0-5℃下,将步骤S1得到的一次重氮化溶液缓慢加入到酸偶物溶液中,用质量分数为15-20%的碳酸钠溶液调节pH值至6.0-7.0,反应2-3h,得到藏青色活性染料化合物(I)。
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