[发明专利]一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法

权利要求书

1.一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：

（1）将芳香族二酐加入到极性溶剂和脂肪醇混合溶剂中，加热，使其溶解透明后，再加入芳香族二胺，得到泡沫前驱体溶液；极性溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物；

（2）在步骤（1）得到的泡沫前驱体溶液中加入泡沫稳定剂的同时还加入助发泡剂，助发泡剂为降冰片烯的化合物，助发泡剂的加入质量大于0，小于步骤（1）中芳香族二酐和芳香二胺质量和的10%，并混合均匀，得到混合液；

（3）将步骤（2）得到的混合液置于烘箱中脱除溶剂，然后升温进行一次发泡，得到第一次发泡产品；

（4）将步骤（3）得到的第一次发泡产品进行模压，然后升温进行二次发泡，得到硬质聚酰亚胺泡沫材料，得到的硬质聚酰亚胺泡沫材料的密度为100-800kg/m³，闭孔率为80%-95%，压缩强度为1.5-20MPa；

降冰片烯的化合物的制备方法为：将5-降冰片烯-2,3-二羧酸溶于四氢呋喃溶剂中，然后加入二胺基二苯醚，得到酰胺酸溶液，去除溶剂，然后在烘箱中200~230℃的温度下处理1~4h，得到发泡助剂，5-降冰片烯-2,3-二羧酸、四氢呋喃、二胺基二苯醚质量比为1:1~4：0.5~1；

所述的步骤（3）中，烘箱温度为75-100℃，一次发泡温度为90-250℃，一次发泡时间为15-120min；

所述的步骤（4）中，模压温度为100-260℃，模压时间30-60min，模压压力为1-10MPa，二次发泡温度为280-450℃，二次发泡时间为1-5h。

2.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，芳香族二酐为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3',4,4'-联苯四酸二酐中的一种或两种以上的混合。

3.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，芳香二胺为间二苯胺（m-PDA）、4，4'-二氨基二苯醚（4，4'-ODA）、3，4'-二氨基二苯醚（3，4'-ODA）、4，4'-二氨基二苯甲酮（4，4'-DABP）、 3，4'-二氨基二苯甲酮（3，4'-DABP）、4，4'-二氨基二苯砜（4，4'-DDS）、4，4'-二氨基二苯甲烷（MDA）、2，6-二氨基吡啶（DAP）、1,3-双（4'-胺基苯氧基）苯（1,3,4-APB）中的一种或两种以上的混合。

4.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，脂肪醇为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇中的一种或两种以上的混合。

5.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，脂肪醇与芳香族二酐的物质的量比为2-4：1，极性溶剂与芳香族二酐的质量比为100:25~400，芳香族二酐与芳香二胺的质量比0.5~3:1；加热温度为50~70℃，芳香族二酐和脂肪醇的反应时间为0.5~3h，加入芳香二胺后反应时间为0.5-3h。

6.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，泡沫稳定剂为硅油，硅油为江苏美思德化学股份有限公司生产的硅油FQ5502、AK8805或道康宁公司生产的硅油DC193。