[发明专利]一种可高精度控制温域的升华提纯收集装置及纯化设备

说明书

本发明的可高精度控制温域的升华提纯收集装置及纯化设备，包括腔体、多个收集台以及加热装置，腔体底部设有与收集台数量及尺寸匹配的开口，收集台通过所述开口与腔体密合连接；收集台的底部对应其顶部边缘的位置挖设一环形凹槽，凹槽环绕的收集台中心部位和腔体分别与加热装置连接，收集台的温度设置为低于目标材料的最低升华温度，腔体的温度设置为高于目标材料的最低升华温度。本发明的升华提纯收集装置腔体和收集台均由高导热材料制成，在收集台边缘部位的底部挖设凹槽使边缘处成为最大热阻处，能够实现在超短距离内腔体与收集台之间的温度骤变，温差降可达100 degC/mm；目标材料只能集中沉积在收集台表面，以便后续自动化收集。

技术领域

本发明涉及小分子材料升华提纯装置，特别是涉及一种可高精度控制温域的升华提纯收集装置及纯化设备。

背景技术

目前有机小分子材料被广泛的应用于新型电子行业如OLED（Organic Light-Emitting Diode，有机发光二极管）显示，柔性传感器，有机太阳能电池。这些有机小分子材料的共同特性 是可以通过蒸镀的方式在基板上形成厚度/形状可控的薄膜，这与目前的主流半导体生产工艺相似。有机电子器件的性能和蒸镀时材料的纯度密切相关，所以高纯有机材料的制备工艺也一直受到工业界的关注，目前最常用的提纯方法是升华提纯法，即利用目标材料和杂质气化温度的不同来分离纯化。

目前市场上的纯化设备主体由一个多温区管式炉构成，管子一般采用石英材质，外管3内部可抽真空，内部又分为多个短尺寸内管2相互连接。如图1所示，待升华提纯的原材料1a放置于左端的第一个短内管2内，当原材料升华区100的温度超过升华点时，目标材料1b气化向管外扩散，并在目标材料沉积区200沉积在内管2内壁，杂质1c沉积在杂质沉积区300的内管2内壁，等材料全部升华完毕后，再将内管2取出，通过刮铲将目标材料2b刮下收集起来。这种多温区的管式炉设计虽然在管内设置了不同的温区，但是多个温区的温度的变化是逐渐完成的，实际温度曲线如图2的实线所示，因此产物沉积的区域较为分散，收集目标材料困难，且收集时内管的整个管柱内壁都有产物凝结，为自动化收集带来了困难。一般来说，如果要实现图2所示的理想温度曲线，则温度变化需要的极短的空间距离，此距离几乎为0，此时需要使用热绝缘性很好（导热性很差）的材料作为内管材料，以实现多个温区之间的温度骤变，然而由于导热性差的材料会使得内管管壁的温度分布不均匀，又会导致无法精确控制产物沉积区域的收集温度，进而导致得到的目标材料纯度低。因此现有的升华提纯装置的温区之间很难既实现短距离内的温度骤变，又保证每个温区高度的温度均一性。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可高精度控制温域的升华提纯收集装置及纯化设备，旨在解决现有的升华提纯设备的收集装置难以实现不同温度场之间超短距离内的温度骤变，导致目标材料冷凝分散难以收集的问题。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种可高精度控制温域的升华提纯收集装置，其中，包括腔体、多个收集台以及加热装置，所述腔体底部设有与收集台数量及尺寸匹配的开口，所述收集台通过所述开口与所述腔体密合连接；所述收集台的底部对应其顶部边缘的位置挖设一环形凹槽，所述凹槽环绕的收集台中心部位和所述腔体分别与所述加热装置连接，所述收集台的温度设置为低于目标材料的最低升华温度，所述腔体的温度设置为高于目标材料的最低升华温度。

所述的可高精度控制温域的升华提纯收集装置，其中，所述收集台和腔体的材料均为铝、铜、钢或石墨等高导热材料的一种。

所述的可高精度控制温域的升华提纯收集装置，其中，所述凹槽底部与收集台表面的距离小于收集台厚度的1/10。

所述的可高精度控制温域的升华提纯收集装置，其中，所述加热装置包括多个电阻加热模块，所述腔体外部与其中一个电阻加热模块对应连接。