[发明专利]一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，该方法是利用一步水热合成法，以金属镍为中心，采用4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑为有机配体，引入磷钨酸设计制备了一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料，分子式为H₅[PW₁₂O₄₀]₃[Ni₂(OH)₃]₄[C₂N₄H₄]₁₂·12H₂O，其中C₂N₄H₄为4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑，晶系为立方晶系，空间群为晶胞参数为α＝90，β＝90，γ＝90；Z＝4。

2.一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备pH值为3.2-4.8的反应液：将磷钨酸、金属镍盐以及4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑溶解到去离子水中，在常温条件下搅拌数小时，得到反应液；再用氢氧化钠溶液与盐酸溶液将反应液的pH值调节至3.2-4.8，得到pH值为3.2-4.8的反应液；

步骤一中所述的磷钨酸与金属镍盐的摩尔比为0.1:(0.4-0.9)；

步骤一中所述的磷钨酸与4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑有机配体的摩尔比为0.1:0.1；

步骤一中所述的磷钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1mmol:10mL；

二、将pH值为3.2-4.8的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中，再在温度为160℃下反应4天，冷却降温至室温得到绿色三棱锥状晶体即为一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料。

3.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属盐为六水合氯化镍或硝酸镍。

4.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机配体4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑的结构式为

5.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷钨酸与金属镍盐的摩尔比为0.1:(0.4-0.9)。

6.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1mmol:10mL。

7.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷钨酸与4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑有机配体的摩尔比为0.1:0.1。

8.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷钨酸为Keggin型磷钨酸。

9.根据权利要求2所述的一种三维多酸基镍金属-有机晶态催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中将反应液的pH值调剂至3.2-4.8是使用0.1mol/L～2mol/L HCl溶液和0.1mol/L～2mol/L NaOH溶液调节得到的。