[发明专利]MXene制备方法及其作为导电银浆增强相的应用

说明书

本发明公开MXene制备方法及其作为导电银浆增强相的应用，采用氟盐取代氢氟酸刻蚀Ti₃AlC₂后制备出MXene，使用常压加热离心搅拌法将MXene与常规导电银浆混合，制备MXene导电银浆。MXene表面官能团赋予其亲水性及表面结构可调性,同时不显著影响其导电性，这种兼具亲水性和导电性的独特性质并不常见于其他二维材料，本发明的导电银浆的Mxene增强相可大幅降低贵金属银的使用量，并具有高导电性、制作工艺简单以及适合大批量生产等优点。

技术领域

本发明属于导电浆料领域，更加具体地说，涉及一种MXene制备方法及其作为导电银浆增强相的应用。

背景技术

电子信息及太阳能电池产业的快速发展，对以银等金属粉末为导电功能相的导电浆料的需求量越来越大，技术要求越来越高。导电银浆是一种由高纯度的金属银颗粒、粘合剂、溶剂、助剂组成的混合浆料。导电银浆料经过丝网印刷、流平、烘干、烧结等工序，可以在陶瓷基板上形成导电网络，制成厚、薄膜集成电路及电阻器、碳膜电位器、薄膜开关、陶瓷电容器等电子元器件。

太阳能电池电极、发光二极管、有机发光显示器、印刷及喷墨打印高分辨率导电体、导电胶、敏感元件等随处可见导电银浆料的身影。太阳能电池导电银浆主要是由银粉、玻璃粉、有机载体以及其他添加剂(辅料)按照一定比例组成的机械混合物浆料。银粉在银浆中作为导电相，是决定银电极性能的主要因素；玻璃粉在高温烧结的过程中熔化，将银粉与硅基片粘结起来，形成欧姆接触；有机载体主要是在银浆中起分散和润湿粉体颗粒的作用，使银浆具有良好的印刷性，最后在烧结过程中挥发掉；其他添加剂是为提高太阳能电池性能而加入的微量物质。银浆中这些组分的质量和性能直接影响到太阳能电池的转换效率。目前，为了满足高导电性的要求，高含量的银微粒不仅大大提高了制备成本，同时降低了粘结剂的含量，导致固化性能和粘结强度下降。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种MXene制备方法及其作为导电银浆增强相的应用，这种含MXene的导电银浆增强相制备方法，具有高导电性，可大幅降低贵金属银的用量，相较于传统导电银浆具有设计新颖、制作工艺简单、成本低廉以及适合大批量生产等优点。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。

MXene制备方法，以分散LiF和氯化氢的水溶液对MAX进行刻蚀处理，将刻蚀体系密封后在室温搅拌条件下进行处理，再置于30—50摄氏度下进行恒温反应，同时将生成的氢气予以排出；刻蚀处理结束后对溶胶状液体进行洗涤以洗去酸性有害物质，再进行超声和离心处理，以扩大MXene片层间距和比表面积。

而且，LiF和MAX的质量比为(0.5—2)：1，优选(1—1.6)：1。

而且，氯化氢和MAX的摩尔质量比为(0.05—0.25)：1，优选(0.1—0.2)：1；摩尔为mol，质量为g。

而且，将刻蚀体系密封后在室温20—25摄氏度和每分钟100—500转的搅拌条件下进行处理20—60min，再置于30—50摄氏度下进行恒温反应20—30小时，优选在35—45摄氏度下进行恒温反应24—26小时。

而且，刻蚀处理结束后，将溶胶状的液体转移到离心管中，使用去离子水在10000—20000rpm下充分洗涤5～10次，每次3—5min，直至离心后的上清液pH在6～7，目的是洗去其中的酸性有害物质。

而且，使用物理清水超声，超声时间为1—3小时，超声功率为300—500w，超声处理之后放入离心机中3000—5000rpm离心1—2h取上层清液，抽滤成盘膜状，置于50—60℃烘箱中干燥10—20h。

而且，MAX为Ti₃AlC₂，经刻蚀处理后得到的MXene为二维纳米层状材料Ti₃C₂T_x。