[发明专利]一种复合引导骨再生膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯/β-磷酸三钙复合膜，其特征在于，所述复合膜包含聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯基膜和β-磷酸三钙纳米颗粒，其中β-磷酸三钙纳米颗粒复合在所述聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯基膜中，在所述复合膜中，β-磷酸三钙纳米颗粒与聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯的质量比为0.01-0.9：1。

2.如权利要求1所述复合膜，其特征在于，所述复合膜具有选自下组的一个或多个特征：

1)接触角为30～60°；

2)杨氏模量为35–100MPa；

3)拉伸强度为6–10MPa；

4)断裂伸长率为40-125％；

5)30天体外降解在2～12wt％。

3.如权利要求1所述复合膜，其特征在于，β-磷酸三钙纳米颗粒的直径为300-400nm。

4.如权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

i)提供聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯预聚物和β-磷酸三钙纳米颗粒；

ii)将所述聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯预聚物和β-磷酸三钙纳米颗粒在溶剂中混合得到混合物；

iii)将六亚甲基二异氰酸酯加入到所述混合物中，搅拌均匀得到铸膜液；

iv)采用所述铸膜液制膜，得到所述复合膜，

其中，所述溶剂选自下组：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、二恶烷中的一种或两种以上的混合溶剂。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述β-磷酸三钙纳米颗粒的直径为300-400nm；和/或

所述聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯预聚物数均分子量为7000-13000Da，分散性系数为1.10-1.40。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯中异氰酸酯基团与所述聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯中羟基摩尔比为0.5-1.5：1。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯预聚体的制备包括以下步骤：

(a)氩气的氛围下，将摩尔比为1∶1的癸二酸和聚乙二醇在120-150℃反应1-4小时；

(b)将步骤(a)的产物置于120-150℃、真空条件下12-36小时，得到癸二酸和聚乙二醇的线性预聚体；

(c)氩气的氛围下，向步骤(b)的产物中加入癸二酸与甘油，在120-150℃、真空条件下反应40-80小时，得到粗制PEGS预聚体；

(d)透析纯化步骤(c)获得的粗制PEGS预聚体得到纯化的所述聚乙二醇化聚癸二酸甘油酯预聚体。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，β-磷酸三钙纳米颗粒的制备包含下列步骤：

(a)持续搅拌下，将0.6mol/L Ca(NO₃)₂·H₂O溶液逐滴加入0.4mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液；

(b)持续搅拌下，将NH₃·H₂O加入步骤(a)的溶液中，保持pH的范围控制在7.0-8.0；

(c)继续搅拌1-2小时后，将步骤(b)的混合物在室温下静置，陈化过夜；

(d)将步骤(c)中得到的沉淀物进行抽滤或离心，超纯水洗涤2-5次，乙醇洗涤1-3次，在60-100℃下干燥24-72小时。

(e)将步骤(d)中的烘干产物置于马弗炉中，800℃下煅烧2小时，升温速度为2-8℃/分钟，得到β-磷酸三钙纳米颗粒。