[发明专利]特女贞苷的制备方法、特女贞苷及其应用在审
申请号: | 201910333890.0 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN110041386A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 唐伟卓;何国威;雷小鹏;李桂华;王苗苗 | 申请(专利权)人: | 长沙学院 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;A61P7/02;A61P9/00;A61P9/10;A61P29/00;A61K31/7048 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 周长清;何文红 |
地址: | 410003 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 特女贞苷 制备 桂花 正相柱层析 种子提取物 渗漉提取 正丁醇层 萃取物 心痹 萃取 家兔血小板 二氯甲烷 抗炎活性 心肌细胞 凝集 石油醚 正丁醇 血栓 代谢 保健品 应用 防治 疾病 开发 | ||
1.一种特女贞苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采用渗漉提取的方式提取桂花种子中的特女贞苷,得到桂花种子提取物;
S2、采用石油醚、二氯甲烷、正丁醇依次萃取步骤S1中得到的桂花种子提取物中的特女贞苷,得到正丁醇层萃取物;
S3、将步骤S2中得到的正丁醇层萃取物进行两步正相柱层析,得到特女贞苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1,包括以下步骤:
S1-1、将桂花种子与溶剂混合,得到混合物;
S1-2、将步骤S1-1中得到的混合物进行渗漉提取,收集渗漉液;
S1-3、去除步骤S1-2中得到的渗漉液中的溶剂,得到桂花种子提取物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1-1中,所述桂花种子与溶剂的质量体积比为1kg∶5L~1kg∶10L;所述溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液、丙酮溶液、水中的任意一种;所述甲醇溶液的体积浓度为50%~95%;所述乙醇溶液的体积浓度为50%~95%;所述丙酮溶液的体积浓度为50%~95%;
所述步骤S1-2中,所述渗漉提取的次数为2次~3次;单次所述渗漉提取的时间为6h~24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2,包括以下步骤:
S2-1、将步骤S1中得到的桂花种子提取物分散在水中,得到桂花种子提取物分散液;
S2-2、采用石油醚萃取步骤S2-1中得到的桂花种子提取物分散液中的特女贞苷,去除石油醚层,剩余溶液为萃取液A;
S2-3、采用二氯甲烷萃取步骤S2-2中得到的萃取液A中的特女贞苷,去除二氯甲烷层,剩余溶液为萃取液B;
S2-4、采用正丁醇萃取步骤S2-3中得到的萃取液B中的特女贞苷,所得正丁醇萃取液进行浓缩,得到正丁醇萃取物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2-1中,所述桂花种子提取物与水的质量体积比为1kg∶1L;
所述步骤S2-2中,所述桂花种子提取物分散液与石油醚的体积比为1∶1;
所述步骤S2-3中,所述萃取液A与二氯甲烷的体积比为1∶1;
所述步骤S2-4中,所述萃取液B与正丁醇的体积比为1∶1。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3,包括以下步骤:
S3-1、将正丁醇层萃取物溶解到溶剂中,加入正相硅胶,混合,得到正丁醇层萃取物样品;
S3-2、采用正相硅胶柱对步骤S3-1中得到的正丁醇层萃取物样品进行正相柱层析,结束后以乙酸乙酯-甲醇-水的混合溶液作为洗脱剂进行梯度洗脱,收集洗脱液;
S3-3、采用正相硅胶柱对步骤S3-2中得到的洗脱液进行正相柱层析,结束后以乙酸乙酯-甲醇-水的混合溶液作为洗脱剂进行梯度洗脱,收集洗脱液,得到特女贞苷。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3-1中,所述正丁醇层萃取物与溶剂的质量体积比为1kg∶1L~1kg∶5L;所述溶剂为甲醇和/或乙醇;所述正丁醇层萃取物与正相硅胶的质量比为1∶5~1∶30;所述正相硅胶的目数为100目~200目;
所述步骤S3-2中,所述正相硅胶柱中正相硅胶的目数为300目~400目;所述乙酸乙酯-甲醇-水的混合溶液中乙酸乙酯、甲醇、水的体积比为20∶1∶1~2∶1∶1;
所述步骤S3-3中,所述正相硅胶柱中正相硅胶的目数为300目~400目;所述乙酸乙酯-甲醇-水的混合溶液中乙酸乙酯、甲醇、水的体积比为5∶1∶1~1∶1∶1。
8.一种特女贞苷,其特征在于,所述特女贞苷由权利要求1~7中任一项所述的制备方法制得;所述特女贞苷的纯度大于95%。
9.一种如权利要求8所述的特女贞苷在制备抗心痹药物或保健品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将所述特女贞苷和药学上可接受的载体制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、微丸、散剂、滴丸剂、汤剂、糖浆剂、合剂、煎膏剂或浸膏剂剂型的药物或保健品。
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