[发明专利]一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺

权利要求书

1.一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配置原料液，开启搅拌器，将一定量的对甲基苯甲酸和适量的丁酸分别加入反应釜中，搅拌均匀得原料悬浊液；

S2：配置硝化剂，开启搅拌器，将一定体积的浓硝酸加入配液釜中，并向配液釜中加入一定量的五氧化二氮粉末，搅拌均匀得硝化剂，其中五氧化二氮分子与硝酸分子的摩尔比为7～9∶100；

S3：硝化剂的加入，将一定量步骤S2配置的硝化剂缓慢加入反应釜中，并控制反应釜内的反应温度为20±2℃，其中一个五氧化二氮分子以两分子硝酸计，硝化剂中硝酸分子的物质的量是对甲基苯甲酸分子的物质的量的2倍以上，反应时间为8小时，得反应混合液；

S4：后处理，向反应釜中加入一定体积的冰水冷却液，搅拌均匀，反应液依次经过滤、洗涤、干燥，得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固体；

在所述步骤S4中还包括滤液处理，利用丁酸的有机良溶剂将步骤S4过滤后的滤液进行萃取，得有机相滤液和无机相滤液，其中有机相滤液经精馏回收的丁酸套用至步骤S1中循环使用，无机相滤液经过滤、冷却后套用至步骤S4中作冰水冷却液循环使用。

2.如权利要求1所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤S4中冰水冷却液的体积为反应混合液体积的5倍以上。

3.如权利要求2所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，其特征在于，所述丁酸的有机良溶剂为四氯化碳、环己烷或丁醇中的一种。

4.如权利要求3所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，其特征在于，还包括步骤S5：重结晶，将步骤S4中的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固体溶于一定体积的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的良溶剂中，冷却后过滤得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸纯品。

5.如权利要求4所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，其特征在于，所述3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的良溶剂为水或丁酸。