[发明专利]一种超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法和系统在审
申请号: | 201910331760.3 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN109932277A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 史清照;徐秀娟;张启东;柴国璧;毛健;张文娟;范武;刘俊辉;席辉;刘珊;付英杰 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 苏志洋;黄军委 |
地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高压釜 液态样品 压强 二氧化碳 超临界二氧化碳 溶解度 测量 排空气 二氧化碳气体 化工检测设备 超临界状态 负压环境 析出 抽气 负压 排出 吸入 记录 制造 | ||
1.一种超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:向高压釜内注入二氧化碳气体,将高压釜内的空气排出;
步骤2:对高压釜抽气,使高压釜内形成负压;
步骤3:利用高压釜内的负压将定量的液态样品吸入高压釜;
步骤4:向高压釜内注入二氧化碳;
步骤5:调整高压釜内的压强和/或温度,使二氧化碳处于超临界状态,使所有液态样品溶于二氧化碳中;
步骤6:调整高压釜内的压强和/或温度,使液态样品从二氧化碳中析出,记录此时高压釜内的压强和温度,计算该液态样品在该压强和温度下的超临界二氧化碳中的溶解度。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法,其特征在于,在步骤3中,通过进样注射器先吸入定量的二氧化碳气体后再采集定量的液态样品,最后在进样注射器中二氧化碳气体的推动下以及高压釜内的负压的吸动下,将定量的液态样品吸入高压釜。
3.根据权利要求1或2所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法,其特征在于,在步骤5中,先调整高压釜内的温度至设定恒温,再调整高压釜内的压强,使二氧化碳处于超临界状态,使所有液态样品溶于二氧化碳中。
4.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法,其特征在于,在步骤6中,保持高压釜内的温度在设定恒温,并降低高压釜内的压强,使液态样品从二氧化碳中析出。
5.根据权利要求1或4所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法,其特征在于,在步骤6中,根据穿过高压釜内二氧化碳的探测光的信号强度变化,判断液态样品是否从超临界二氧化碳中析出。
6.一种超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量系统,包括气源、冷却系统和高压釜,所述高压釜安装有进气阀和排气阀,其特征在于,
该测量系统还包括吹扫气路、样品管路、液态样品存储装置、温度调节装置、柱塞泵和真空泵,所述气源通过冷却系统、柱塞泵连接至高压釜的进气阀,所述温度调节装置用于调节高压釜内的温度,所述吹扫气路、所述样品管路均设有启闭阀,所述气源通过所述吹扫气路、所述吹扫气路的启闭阀连通高压釜,所述液态样品存储装置通过所述样品管路、所述样品管路的启闭阀连通高压釜,所述真空泵连接所述高压釜的排气阀。
7.根据权利要求6所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量系统,其特征在于,所述液态样品存储装置在竖直方向上高于高压釜顶部位置。
8.根据权利要求6所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量系统,其特征在于,所述液态样品存储装置为进样注射器或可调定量加液器或软体包装袋,用以将液态样品注入或吸入高压釜内。
9.根据权利要求6-8任一所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量系统,其特征在于,所述吹扫气路的启闭阀和所述样品管路的启闭阀为同一启闭阀,该测量系统还包括三通电磁阀,所述三通电磁阀的进气口分别连接所述样品管路或吹扫管路,所述三通电磁阀的出气口连接所述启闭阀,用于导通样品管路或吹扫管路。
10.根据权利要求9所述的超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量系统,其特征在于,该测量系统还包括光源、光电探测器、信号放大电路、处理单元,所述高压釜包括两个观察窗口,所述光电探测器通过所述信号放大电路与所述处理单元连接,用于接收所述光源发出的穿过高压釜两个观察窗口的探测光,所述处理单元用于根据探测光的强度变化判断液态样品是否析出。
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