[发明专利]一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量方法和系统

说明书

本发明涉及一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量方法和系统，属于化工检测设备技术领域。该方法包括以下步骤：向高压釜内注入二氧化碳气体，将高压釜内的空气排出；对高压釜抽气，使高压釜内形成负压；利用高压釜内的负压将定量的固态样品吸入高压釜；向高压釜内注入二氧化碳；调整高压釜内的压强和/或温度，使二氧化碳处于超临界状态，使所有固态样品溶于二氧化碳中；调整高压釜内的压强和/或温度，使固态样品从二氧化碳中析出，记录此时高压釜内的压强和温度，计算该固态样品在该压强和温度下的超临界二氧化碳中的溶解度。本发明在测试中实现了先排空气再加样品，避免了样品在排空气操作中的损耗，提高了测量结果的准确性。

技术领域

本发明涉及一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量方法和系统，属于化工检测设备技术领域。

背景技术

超临界流体是指温度和压力均高于临界点的流体。目前研究较多的是二氧化碳，超临界二氧化碳流体具有无毒、不可燃、相对便宜、溶解能力较高、可循环、临界点低等优点。由于超临界二氧化碳流体所具有的优良特性，使得其在高分子科学、药学以及制备超细颗粒等领域得到了广泛的研究应用，物质在超临界二氧化碳中的溶解度为这些领域的基础数据，因此测试物质在超临界二氧化碳中的溶解度就尤为重要。

现有技术中，如一种名为“一种在大米中添加脂溶性营养成分的方法”的中国发明专利申请（申请公布号为CN 108112876 A）以及论文《超临界二氧化碳-聚合物体系浊点压力的光敏法测量》（《中国科技论文》，2016年11月，朱腾 等）中公开的方案，都是利用超临界二氧化碳流体的溶解能力随压力变化这一特性来测试样品物质在超临界二氧化碳中的溶解度。测试原理是先使定量测试样品溶解在高压的超临界二氧化碳中，然后逐渐降低二氧化碳的压力，使其溶解能力降低，当二氧化碳溶液过饱和时，二氧化碳中的测试样品就会被析出，溶固体系呈浑浊状态，此时二氧化碳的压力即为浊点压力，最后根据加入的测试样品的质量、系统体积、浊点压力、体系温度等信息，就能够计算出当前压力、温度下该测试样品在超临界二氧化碳中的溶解度。

现有的超临界二氧化碳溶解度测试方法一般是利用带有视窗的高压釜，测试过程要先打开高压釜加入样品物质，再关闭高压釜并打开排气阀，通入过量的二氧化碳进行体系排空气操作。这个过程中，有的测试样品属于易挥发的物质，有的测试样品的粒度较小，容易扩散，因此一定会有一部分测试样品随着气流的流动从排气阀排出，造成了测试样品的损耗，同时，在降低高压釜内压力的过程中还要向外排二氧化碳，又会造成样品的损耗，但最后计算溶解度时却不考虑这个损耗，导致实际计算的超临界二氧化碳的溶解度相对于真实值偏高，造成测试结果不真实不准确。

因此，如何提高超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量结果的准确度是亟需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量方法和系统，以解决目前超临界二氧化碳溶解度测量不准确的问题。

本发明为解决上述技术问题而提供一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量方法，包括以下步骤：

步骤1：向高压釜内注入二氧化碳气体，将高压釜内的空气排出；

步骤2：对高压釜抽气，使高压釜内形成负压；

步骤3：利用高压釜内的负压将定量的固态样品吸入高压釜；

步骤4：向高压釜内注入二氧化碳；

步骤5：调整高压釜内的压强和/或温度，使二氧化碳处于超临界状态，使所有固态样品溶于二氧化碳中；

步骤6：调整高压釜内的压强和/或温度，使固态样品从二氧化碳中析出，记录此时高压釜内的压强和温度，计算该固态样品在该压强和温度下的超临界二氧化碳中的溶解度。