[发明专利]一种高纯硫化钡的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910330916.6 申请日: 2019-04-23
公开(公告)号: CN110092357A 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 郭汉光;曾开文;张江江 申请(专利权)人: 贵州红星发展股份有限公司
主分类号: C01B17/44 分类号: C01B17/44
代理公司: 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 代理人: 刘云贵
地址: 561206*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 硫化钡 高纯 制备 硫化钡溶液 转炉 黑灰 过滤 工艺设备要求 重晶石 焙烧 无烟煤 缓慢冷却 结晶纯度 大烟煤 混合料 放入 喷吹 水浸 密封
【说明书】:

发明涉及制备硫化钡领域,尤其涉及一种高纯硫化钡的制备方法,包括:(1)将重晶石与无烟煤混合料放入转炉中焙烧,同时向转炉中喷吹大烟煤,得到粗硫化钡黑灰;(2)采用20‑100℃的水浸取所述粗硫化钡黑灰,经静置、过滤后获得硫化钡溶液;(3)密封所述硫化钡溶液,缓慢冷却至10‑40℃;(4)过滤、真空干燥,得到高纯硫化钡。本发明的高纯硫化钡的制备方法对工艺设备要求低,得到的硫化钡结晶纯度高。

技术领域

本发明涉及制备硫化钡领域,尤其涉及一种高纯硫化钡的制备方法。

背景技术

硫化钡(化学式:BaS)俗称黑灰,是钡的硫化物,外观为白色等轴晶系立方晶体。高纯硫化钡具有广泛的用途,例如:(1)用于高精端化工涂料;(2)用于制造高纯钡盐;(3)用于发光油漆;(4)用于发光粉的制备。

目前,硫化钡的制备方法主要为重晶石煤粉还原法和气体还原法。其中重晶石煤粉还原法包括:焙烧重晶石和无烟煤、浸取粗硫化钡熔体、静置澄清、过滤、蒸发、结晶制得硫化钡溶液。由于传统的重晶石煤粉还原法得到的硫化钡纯度低,因此,其在工业上的应用受到限制。而气体还原法需要将重晶石与通入的氢气(或天然气)在850~900℃下进行还原反应。由于气体还原法需要使用大量的氢气或天然气,不仅成本高,而且,所使用的氢气和天然气为易燃气体,二者在850-900℃条件下容易发生爆炸,因此,气体还原法存在很高的安全隐患。

因此,本领域亟需一种高纯硫化钡的制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷,提供了一种高纯硫化钡的制备方法。

具体的,本发明的一种高纯硫化钡的制备方法,包括:

(1)将重晶石与无烟煤混合料放入转炉中焙烧,同时向转炉中喷吹大烟煤,得到粗硫化钡黑灰;

(2)采用20-100℃的水浸取所述粗硫化钡黑灰,经静置、过滤后获得硫化钡溶液;

(3)密封所述硫化钡溶液,缓慢冷却至10-40℃;

(4)过滤、真空干燥,得到高纯硫化钡。

上述的高纯硫化钡的制备方法,所述重晶石与所述无烟煤的配比为100:(15-25),所述重晶石与所述大烟煤的配比为100:(6-8)。

上述的高纯硫化钡的制备方法,所述焙烧的焙烧温度为1000-1400℃,焙烧时间为10min-5h。

上述的高纯硫化钡的制备方法,所述焙烧时间为1-3h。

上述的高纯硫化钡的制备方法,步骤(2)中,采用70-95℃的水对所述粗硫化钡黑灰浸取1-20h(优选3-12h),然后静置1-10h(优选2-5h)。

上述的高纯硫化钡的制备方法,所述硫化钡溶液的浓度为40-600g/L。

上述的高纯硫化钡的制备方法,所述硫化钡溶液的浓度为150-450g/L。

上述的高纯硫化钡的制备方法,步骤(3)中,将所述硫化钡溶液缓慢冷却至20-35℃。

上述的高纯硫化钡的制备方法,步骤(4)中,所述真空干燥的温度为80-250℃,所述真空干燥的真空度为-0.1至-0.02Mpa,所述真空干燥的时长为1-5h。

上述的高纯硫化钡的制备方法,所述真空干燥的温度为90-120℃,所述真空干燥的真空度为-0.1至-0.05Mpa,所述真空干燥的时长为2-4h。

本发明的技术方案具有如下的有益效果:

(1)本发明的高纯硫化钡的制备方法工艺简单,制备的硫化钡结晶纯度高,外观色泽好;

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