[发明专利]一种联苯肼酯合成方法

权利要求书

1. 一种联苯肼酯合成方法，具体合成工段如下：S1.硝化工段：将4-羟基联苯溶液以及甲苯溶液混合反应，4-羟基联苯溶液与甲苯溶液的质量份数比为1：（3.8-4.2），升温至65-70℃后，逐步滴加HNO₃溶液，保温反应1-1.5h，得到硝化反应液；S2.甲基化工段：将硝化反应液以及无水碳酸钠粉末混合反应，再滴加碳酸二甲酯溶液，保温反应7.5-8.5h；向混合液中加入液态碱，检测水层pH≥11时分去水层，得到甲基化反应液；S3.加氢工段：向甲基化反应液中通入氢气，并在雷尼镍的催化下进行反应，反应温度为50-55℃，反应压力为0.6-0.8Mpa，得到加氢反应液； S4.肼化工段：a.第一肼化反应：将加氢反应液、盐酸溶液以及蒸馏水混合反应；降温至5℃以下后滴加亚硝酸钠溶液，保温反应0.8-1.2h，得到第一肼化反应液；b.第二肼化反应：将第一肼化反应液以及亚硫酸钾缓冲液混合反应，反应温度在5℃以下；投加质量份数比为1：（1.2-1.5）的保险粉以及NaOH粉末混合反应，反应温度为40-45℃；再降温至20℃以下，得到第二肼化反应液；c.压滤：将第二肼化反应液进行压滤，得到含水率为35%-40%的第二肼化物；d.第三肼化反应：将第二肼化物、盐酸溶液以及蒸馏水混合反应，反应温度为75-85℃；再降温至0℃以下，得到第三肼化反应液；e.二次压滤：将第三肼化反应液进行压滤，得到含水率为35%-40%的第三肼化物；S5.缩合工段：将第三肼化物、氯甲酸异丙脂溶液以及乙酸乙酯溶液混合反应；投加碳酸钠粉末，调节混合液的pH值至中性，保温反应1-1.5h，得到联苯肼酯混合液；水洗后得到缩合反应液；S6.提纯工段：a.脱溶工序；b.结晶工序；c.离心工序；d.洗涤工序；d.二次离心工序；e.烘干工序；所述S6中的脱溶工序为对缩合反应液进行急速降温后再保温静置的脱溶处理，得到脱溶液；所述S6中的结晶工序为对脱溶液进行结晶处理，降温至10℃以下，得到联苯肼酯结晶物；所述S6中的离心工序为对联苯肼酯结晶物进行离心处理，离心机转速5000-7000r/min，得到第一联苯肼酯滤饼；所述S6中的洗涤工序为在第一联苯肼酯滤饼中添加溶媒，所述溶媒为乙酸乙酯溶液，并进行打浆洗涤，打浆时间为40-50 min，得到联苯肼酯悬浮液；所述S6中二次离心工序为对联苯肼酯悬浮液进行二次离心分离处理，离心机转速5000-7000r/min，得到第二联苯肼酯滤饼；所述S6中的烘干工序为采用双锥干燥机对第二联苯肼酯滤饼进行烘干处理，干燥时间为5-15s，制得联苯肼酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种联苯肼酯合成方法，其特征在于：在所述联苯肼酯成品的表面涂覆光触媒，所述光触媒为纳米TiO₂、ZnO、CdS以及WO₃中的任意一种。