[发明专利]一种电池级无水磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开一种电池级无水磷酸铁的制备方法。将铁粉与红磷混合，然后加入酒精，在球磨机内球磨，得到球磨料；将球磨料进行减压蒸馏，将酒精蒸发出去，蒸发出去的酒精蒸气冷凝回收其中的酒精，然后将蒸馏后剩余的铁磷混合物放入到回转炉内煅烧，煅烧过程鼓入空气，煅烧温度为550‑620℃，煅烧时间为4‑8h；将煅烧料冷却后经过气流粉碎至物料粒径为0.5‑2μm，然后经过100‑200目筛过筛后，4‑5级电磁除铁器进行电磁铸铁，除铁至磷酸铁的磁性物质低于1ppm后，真空包装，得到电池级无水磷酸铁。本发明工艺简单，成本低，可以一步法得到无水磷酸铁，且完全无废水产生，且一次粒径大，杂质含量少，纯度高。

技术领域

本发明涉及一种电池级无水磷酸铁的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。

背景技术

电池级无水磷酸铁，目前为主流的制备磷酸铁锂的前驱体，相比较氧化铁红、草酸亚铁等前驱体，磷酸铁制备的磷酸铁锂，具有电性能好，压实密度高，工艺稳定，产品一致性好的特点。

目前无水磷酸铁的制备均为磷酸盐与铁盐反应得到二水磷酸铁，再经过高温煅烧(一般温度为500-600℃)脱去两个结晶水得到无水磷酸铁，煅烧过程能耗高，且在制备二水磷酸铁过程，液相合成会产生大量的含氨氮或者磷酸根的废水，环保处理成本高。

根据实际目前市面上的无水磷酸铁的价格和利润来估算，每吨无水磷酸铁的制备成本约为0.9-1.1万，再加上环保处理的成本以及其他费用，则实际成本要高于此。

随着新能源汽车的发展以及国家补贴的逐步降低，对磷酸铁锂的价格越来越敏感，所以也迫切要求磷酸铁的成本要降低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种电池级无水磷酸铁的制备方法，工艺简单，成本低，可以一步法得到无水磷酸铁，且完全无废水产生，且一次粒径大，杂质含量少，纯度高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种电池级无水磷酸铁的制备方法，将铁粉与红磷混合，然后加入酒精，在球磨机内球磨，得到球磨料；

将球磨料进行减压蒸馏，将酒精蒸发出去，蒸发出去的酒精蒸气冷凝回收其中的酒精，然后将蒸馏后剩余的铁磷混合物放入到回转炉内煅烧，煅烧过程鼓入空气，煅烧温度为550-620℃，煅烧时间为4-8h；

将煅烧料冷却至料温≤60℃，然后经过气流粉碎至物料粒径为0.5-2μm，然后经过100-200目筛过筛后，4-5级电磁除铁器进行电磁铸铁，除铁至磷酸铁的磁性物质低于1ppm后，真空包装，得到电池级无水磷酸铁。

所述铁粉的粒径为1-4μm，铁粉中的铁含量≥99.5％，镍钴含量≤20ppm，钙镁含量≤50ppm,硫含量低于200ppm，所述红磷的纯度≥99.5％，铁粉中的铁与红磷中的磷的摩尔比为1:1.02-1.05。

加入的酒精的质量为铁粉和红磷总质量的2-4倍，得到的球磨料的粒径为0.5-2μm。

减压蒸馏过程压力为0.01-0.02MPa,蒸馏温度为40-60℃.冷凝回收的酒精返回球磨使用。

在回转炉煅烧过程，回转炉的转速为2-4r/min，回转炉内的气氛中，氧气体积分数大于18％，空气在回转炉的气体流速≥3m/S。

气流粉碎采用露点≤-40℃的压缩空气为气源，压缩空气的压力为4-7个大气压。

电磁除铁器的磁强度为10000-12000GS。

球磨过程球磨机内的磨球为氧化锆磨球，氧化锆磨球的直径为0.3-3mm。