[发明专利]一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：不饱和聚醚大单体300-360份、不饱和羧酸30-50份、不饱和酰胺类单体5-10份、不饱和磺酸或其盐2-8份、不饱和磷酸酯10-20份、马来酸三乙醇胺双酯5-10份、氧化剂2-5份、还原剂0.2-1份、链转移剂1-3份、去离子水450-550份。

2.根据权利要求1所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：不饱和聚醚大单体350份、不饱和羧酸40份、不饱和酰胺类单体8份、不饱和磺酸或其盐6份、不饱和磷酸酯15份、马来酸三乙醇胺双酯8份、氧化剂4份、还原剂0.8份、链转移剂2份、去离子水500份。

3.一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)底料溶液制备：依次将不饱和聚醚大单体、不饱和酰胺类单体，不饱和磺酸或其盐、氧化剂和去离子水加入到反应釜中，并搅拌溶解均匀，配制成质量分数为50-60％的混合底料溶液。

(b)滴加料制备：依次将还原剂、链转移剂和去离子水放入到滴加罐中，并搅拌混合均匀，配制成质量分数为1-2％的滴加料A；依次将不饱和羧酸、马来酸三乙醇胺双酯、不饱和磷酸酯和去离子水放入到另一个滴加罐中，并搅拌混合均匀，配制成质量分数为50-70％的滴加料B。

(c)溶液滴加：待(a)所述的反应釜内混合底料溶液温度在40-60℃时，先将(b)所述的滴加料A逐步滴加到(a)所述的混合底料溶液中，并控制滴加料A的滴加时间为2.5-3h；滴加料A滴加2-5min后，再开始滴加滴加料B到(a)所述的混合底料溶液中，并控制滴加料B的滴加时间为2-2.5h，保证滴加料A晚于滴加料B滴加完,滴加结束后保温反应1-1.5h。

(d)中和补水：用质量分数为30％氢氧化钠溶液调整步骤(c)的反应产物pH值至5-7，补水即得到固含量为40wt％的高保坍超早强型聚羧酸减水剂。

4.根据权利要求1所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述马来酸三乙醇胺双酯为马来酸酐和三乙醇胺反应制得，制取时，先按摩尔比1:2.05称取马来酸酐和三乙醇胺，然后放入带有恒温油浴锅装置的三口烧瓶中，随后将2-5％的催化剂对甲苯磺酸和0.005-0.01％的阻聚剂对苯二酚放入三口烧瓶，并使用磁力搅拌器搅拌升温，反应温度保持100-120℃，反应时间为4-6h，最后得到红棕色油状粘稠液体，即为所述马来酸三乙醇胺双酯。

5.根据权利要求1所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体的分子量为4000-6000，该聚醚大单体是具有早强功能的异丁烯基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚。

6.根据权利要求1所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或两种，所述不饱和磷酸酯为乙烯基磷酸二甲酯、烯丙基磷酸二甲酯和甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和酰胺类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺中的一种，所述不饱和磺酸或其盐为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和对苯乙烯磺酸钠中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙酸异辛酯中的一种或两种，链转移剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.5-1％，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和叔丁基过氧化氢中的一种或两种，氧化剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的1.0-2.0％，所述还原剂为维生素C、连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的一种或两种，还原剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.15-0.25％。

9.根据权利要求3所述的一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法(a)中反应釜的型号为RZK2000，所述制备方法(b)中，滴加罐A的型号为DJ-200A，制取滴加料A时，搅拌时间为10-15min，滴加罐B的型号为DJ-200B，制取滴加料B时，搅拌时间为8-10min。