[发明专利]一种氢氧化镍/还原氧化石墨烯电极材料制备方法

权利要求书

1.一种氢氧化镍/还原氧化石墨烯超级电容器电极材料制备方法，其特征在于，所述超级电容器制备方法包括：

(1)还原氧化石墨烯的制备：通过Hummers方法制备氧化石墨烯，再通过热处理将氧化石墨烯还原，生成还原氧化石墨烯rGO；

(2)氢氧化镍的制备：称取一定质量的镍盐溶于沸腾乙醇中，将溶液冷却至室温后至于冰水浴中。另取氢氧化物在室温下超声溶解于乙醇中，降温至0℃。将氢氧化物溶液在强搅拌下加入上述镍盐的乙醇溶液中。在0℃下继续搅拌反应5～8h，然后加入正己烷，搅拌0.5～1小时，离心，洗涤，烘干，得到所制备的氢氧化镍材料。

(3)氢氧化镍/还原氧化石墨烯的制备:称取一定质量制得的氢氧化镍和还原氧化石墨烯分散在水中，用超声处理0.5～1小时取出所得溶液，真空抽滤，之后再用1L蒸馏水清洗，然后在真空干燥箱中80℃下干燥5h，得到所制备的氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合电极材料。

(4)电极的制备：电极制备包括浆料制备以及涂覆，具体包括：称取一定量的氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合材料作为电极活性材料，和导电剂及粘结剂按一定比例的质量比混合，再用分散剂搅拌均匀。将其在边长为15～25mm的正方形泡沫镍片上，于60～100℃的干燥箱中干燥5～8h，最后取出压片作为超级电容器的电极。

(5)超级电容器的组装：将两个所述电极利用隔膜隔开，组成三明治结构，再注入电解液实现所述超级电容器的组装。

2.根据权利要求1所述超级电容器制备方法，其特征在于，所述通过Hummers方法制备氧化石墨烯，通过热处理将氧化石墨烯还原，生成还原氧化石墨烯rGO，包括：通过Hummers方法制备氧化石墨烯，称量一定质量的鳞片石墨烯片和NaNO₃进行混合，加入浓硫酸置于冰浴中加以搅拌，25～35分钟后加入高锰酸钾，待反应50～70分钟后，移入40～50℃温水浴中继续反应25～35分钟，然后缓慢加入去离子水，并保持反应温度为90～100℃，搅拌5～10分钟后加入适量H₂O₂至不产生气泡，趁热过滤，并用去离子水和5％的盐酸进行多次洗涤至中性，离心后在60～80℃真空干燥箱中充分干燥即得氧化石墨。将氧化石墨分散在水中，得到棕黄色溶液，用超声处理0.5～1小时，得到稳定分散液，加热分散滚至80℃并滴加水合肼2mL，反应4h后过滤并用甲醇和去离子水进行冲洗，然后存60℃真空干燥箱中充分干燥即得rGO；鳞片石墨烯片的目数为100～600目；生成的还原石墨烯rGO片的比表面积在400～1000m²g^-1。

3.根据权利要求1所述超级电容器制备方法，其特征在于，所述镍盐包括硫酸镍，卤化镍(NiF₂、NiCl₂、NiBr₂、NiI₂)，氨基磺酸镍，溴化镍，氢氧化亚镍，羰基镍，醋酸镍中的至少一种；所述氢氧化物包括氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化铝，氢氧化钾，氢氧化钙，氢氧化镁中的至少一种；生成的氢氧化镍的尺寸在50nm～500nm；所述电极活性材料，和导电剂及粘结剂的质量比为8:1:1或6:2:2。

4.根据权利要求1所述超级电容器制备方法，其特征在于，所述将还原氧化石墨烯与纳米氢氧化镍粉末混合制备浆料，电极中的还原氧化石墨烯片的质量与纳米氢氧化镍粉末的质量的比率在0.05至0.5之间；所述到导电剂包括乙炔黑，碳纤维(VGCF)，碳纳米管(CNTs)，科琴黑，石墨中的至少一种；所述粘合剂包括聚四氟乙烯，丁苯橡胶，羧甲基纤维素钠盐，乙基纤维素或聚偏二氟乙烯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述超级电容器制备方法，其特征在于，所述隔膜包括：聚丙烯薄膜，玻璃薄膜，聚乙烯薄膜，聚对苯二甲酸乙二酯/纤维素无纺布、聚偏二氟乙烯多孔膜、聚酰亚胺电纺丝多孔膜，纤维素片薄膜，聚乙烯复合薄膜，聚丙烯复合薄膜；所述电解液中的电解质是液体电解质或凝胶电解质；所述液体电解质为：氢氧化钠，硫酸，盐酸，或离子液体；所述凝胶电解质包括：聚环氧乙烷凝胶电解质；所述电解液包含：四乙基四氟硼酸铵的碳酸亚丙基酯溶液。