[发明专利]一种测试氟元素含量的校准标样及其密封方法和应用

说明书

本发明属于氟元素含量检测技术领域，具体涉及一种测试氟元素含量的校准标样及其密封方法和应用。本发明提供的校准标样包括第一校准标样和第二校准标样，以液态含氟聚合物作为第一校准标样、固态含氟聚合物作为第二校准标样，拟合得到的标准曲线的准确度高，氟元素含量检测的结果更准确，且校准标样稳定可靠，适于不同型号的核磁共振仪器；本发明提供的校准标样以液态含氟聚合物作为第一校准标样，校正后的仪器的性能稳定，可以有效测试样品中氟元素信号，测试性能稳定，仪器的状态较好、氟信号检测结果更准确。

技术领域

本发明属于氟元素含量检测技术领域，具体涉及一种测试氟元素含量的校准标样及其密封方法和应用。

背景技术

橡胶是主链或侧链上接有电负性极强的氟原子的一种合成弹性体，其中，碳氟键的键能很大，氟原子的共价半径相当于碳碳键长的一半，可以有效保护碳碳键的稳定性，这使它具有其它橡胶不可比拟的优异性能，如耐油、耐酸、良好的物理机械性能、电绝缘性及抗辐射性等，在航空航天、汽车、石油及家电等领域得到了广泛的应用，是国防尖端工业中无法替代的关键材料。

根据GB/T5576规定，氟橡胶主要分为三大类，分别为FKM、FEPM、FFKM。其中，FKM表示聚合物链中含有氟、全氟烷基或全氟烷氧基取代基的氟橡胶，FEPM表示四氟乙烯和丙烯的共聚物，FFKM表示聚合物中所有的取代基氟、全氟烷基或全氟烷氧基的全氟橡胶。这三类橡胶的氟元素含量大多在50％-80％之间，氟橡胶中氟元素的含量和氟橡胶的机械及化学性能息息相关。

目前，在氟橡胶的国家标准中，如GB/T 30308-2013和GB/T5576都没有规定橡胶中氟元素含量测试的方法，核磁共振技术作为一种快速无损的检测技术可以通过弛豫分析技术实现氟元素含量的准确测量，但在核磁共振测试氟元素含量时，多采用以固态含氟聚合物作为标准样品对仪器进行校正，具有操作简便、费用较低、可以省去实验过程中大量试剂的使用等优点，但在测试过程中，发现以固态含氟聚合物作为标准样品对仪器校正后，仪器对氟元素信号检测不稳定，因此，目前还没有一套稳定可靠的校准标样，用于氟含量分析时仪器的校正和标线的制定。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的氟含量分析时，以固态含氟聚合物作为标准样品对仪器进行校正，校正后的仪器对氟元素信号检测不稳定，致使氟元素含量检测不准确等缺陷，从而提供一种氟元素含量校准标样及其制备方法和应用。

为此，本发明提供了以下技术方案。

本发明提供了一种测试氟元素含量的校准标样，包括第一校准标样和第二校准标样；

所述第一校准标样包括液态含氟聚合物；所述第二校准标样包括固态含氟聚合物。

所述固态含氟聚合物为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或聚偏氟乙烯。

所述液态含氟聚合物为全氟苯或四氟乙醇。

所述第一校准标样和所述第二校准标样还包括第一密封件和第二密封件；所述第一密封件的材质为不含氟聚合物，所述不含氟聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮或聚苯乙烯；所述第二密封件的材质为不含氟的塑料。

本发明还提供了一种上述校准标样的密封方法，所述第一校准标样的密封方法包括将液态含氟聚合物加入至样品瓶中，经密封、静置后得到所述第一校准标样；

所述第二校准标样的密封方法包括将固态含氟聚合物加入至样品瓶中，经密封、静置后得到所述第二校准标样。

进一步地，所述第一校准标样的密封方法包括将液态含氟聚合物加入至样品瓶中，然后在第一密封件的外侧壁上滴加光敏胶后旋入样品瓶的敞口端，在所述第一密封件的顶部滴加光敏胶，经光照凝固后，盖上第二密封件，静置后得到所述第一校准标样；