[发明专利]一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种分散固相萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、称取含黑腐酸的腐殖酸，超声波水洗12-18min，水洗后离心取固态沉淀物，分散于丙酮中，加热蒸发，至丙酮完全蒸发后，得残渣；

S2、取步骤S1得到的残渣，置于索氏提取器中，并加入180mL清洗液，其中，所述清洗液为丙酮、甲醇、乙腈和水，丙酮、甲醇、乙腈和水的体积比为6-8:4-6:6-8:1-2，加热回流清洗至回流液澄清无色后，停止加热；

S3、取出步骤S2中清洗处理后的材料，对材料在100℃下烘干1.5-2.5h，冷却0.5-1h，再经120目过筛，取筛下物质，得到分散固相萃取材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，经超声波水洗后静置6-10h，除去上清液，并重复循环超声波水洗和静置操作10次，再离心取固态沉淀物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中对索氏提取器加热包括将索氏提取器置于水浴中加热，水浴温度为70-90℃，加热回流时间为8-30h。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将加热回流20h后的残渣取出，自然风干，研磨，置于另一索氏提取器中，再次加入180mL清洗液，再次加热提取8-12h，至回流液澄清无色后，停止加热。

5.一种检测食用油中黄曲霉毒素的方法，包括样品前处理，其特征在于，称取1g食用油试样和采用权利要求1所述制备方法制备的50mg分散固相萃取材料，混合，加入5mL正己烷振荡离心，除去上清液；再加入4mL洗脱液振荡离心，其中，所述洗脱液为乙腈和水，乙腈和水的体积比为9：1，取上清液，干燥，得到待检测样品，将待检测样品溶解后进行检测。

6.根据权利要求5所述的检测食用油中黄曲霉毒素的方法，其特征在于，所述加入正己烷振荡离心，除去上清液的操作具体包括两次，第一次为加入5mL正己烷，振荡1.5-2min，再以9000-12000r/min转速离心10-20min，除去上清液；第二次为加入5mL正己烷，振荡20-40s，再以9000-12000r/min转速离心5min，除去上清液；所述加入洗脱液振荡离心的操作中振荡时间为1.5-2min，再以9000-12000r/min转速离心5min。