[发明专利]一种含氟小分子化合物用气相色谱填充柱及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种含氟小分子用气相色谱填充柱，包含串联的第一填充柱和第二填充柱；所述第一填充柱中填充表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体，所述第二填充柱中填充表面涂渍全氟聚醚的载体。本发明提供的填充柱选用聚三氟氯乙烯和全氟聚醚为固定液涂覆载体，既可保护载体不被氧化，大大延长色谱柱使用时间，也可与多数含氟化合物形成不同分配系数，提高分离效能，采用本发明提供的色谱填充柱可确保分离峰更清晰，柱效更高。本发明提供的填充柱制备方法简单，使用方便，重现性良好，可通用于含氟小分子化合物的检测。

技术领域

本发明属于色谱分析技术领域，具体涉及一种用于分析含氟小分 子化合物的气相填充色谱柱及其制备方法。

背景技术

在含氟精细化学品的生产工艺过程中，对原料、中间体及副产物 的监控和分析大多采用化学分析法和色谱分析法。化学分析法多采 用重量分析与滴定分析等手段，通过颜色变化、沉淀变化、重量增 减、富集、掩蔽等手段计算物质含量。在工业生产的常量反应的重 要检测手段。但含氟精细化学品的生产过程控制精密，微量杂质即 能影响终产物的产率，且副反应产物种类多，化学分析难以同时完 成定量计算。因此需要同时进行色谱分析。色谱分析法又称为层析 法，是利用不同物质在不同相态中的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中的物质会以不同速度沿固定相移 动，从而达到分离目的。色谱分析法具有高效、快捷、样品用量少 等优点，被广泛应用于化工生产的过程控制与监测。但是，在含氟 化学品生产中，具有相当一部分中间体和反应副产物具有强极性、 强氧化性、酸性和腐蚀性，如F₂、COF₂、CF₃COF等，这些成分易 与载体和固定液反应，F₂气体甚至能迅速炭化色谱柱填料，令色谱 柱失效，因此毛细管柱及常规极性填充色谱柱不能满足工业过程的 分析需求。

因此，亟需开发一种性能稳定、制备简便、能准确地分析含氟 小分子化合物的通用型气相色谱填充柱。

发明内容

本发明的目的在于针对现有含氟精细化学品过程分析中存在的 技术难点，提出一种高效分析含氟小分子化合物的通用型气相色谱填 充柱。

具体而言，本发明提供一种含氟小分子用气相色谱填充柱，所述 填充柱包含串联的第一填充柱和第二填充柱；所述第一填充柱中填充 表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体，所述第二填充柱中填充表面涂渍全氟 聚醚的载体。

本发明通过设置两段不同的填充柱，并分别填充涂渍不同固定液 的载体，增强对于含氟小分子化合物分析普适性的同时，可提高含氟 小分子化合物分离效能，分离峰更清晰，柱效更高。具体而言，本发 明提供的填充柱选用聚三氟氯乙烯和全氟聚醚为固定液涂渍载体，既 可保护载体不被氧化，大大延长色谱柱使用时间，也可与多数含氟化 合物形成不同分配系数，提高分离效能。

本发明所述第一填充柱和第二填充柱中填充的载体均可采用微 球硅胶。为了提高分离效率，本发明优选载体为80～100目的微球硅胶。 为了提高分离效率，本发明优选载体为比表面积≧250m²/g的微球硅 胶。

所述载体在表面涂渍固定液前，应先进行高温处理，以确保其充 分干燥。以微球硅胶为例，可以将其在200℃烘箱干燥24h，取出冷却 至室温备用即可。

本发明所述表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体可采用包括如下步骤 的方法制备而成：边搅拌边将载体加入聚三氟氯乙烯溶液中，充分浸 泡后，蒸发溶剂，即得。所述聚三氟氯乙烯溶液中采用的溶剂选择能 够将聚三氟氯乙烯完全溶解且易于挥发的有机溶剂即可，如丙酮。蒸 发溶剂时可采用红外灯照射的方式，以确保溶剂快速、完全蒸发。

本发明为了进一步针对性提高含氟小分子化合物的分离效果，优 选所述载体与聚三氟氯乙烯的质量比为(10～15)：1，更优选为 (13～13.5)：1。