[发明专利]六（4-甲氧基苯乙胺基）环三磷腈的阻燃剂的应用及制备方法

说明书

本发明公开一种含4‑甲氧基苯乙胺基的环三磷腈衍生物，具体涉及到含4‑甲氧基苯乙胺的环三磷腈衍生物的制备方法及应用，属于阻燃技术领域。使六氯环三磷腈和4‑甲氧基苯乙胺在碱性条件下发生亲核取代反应，之后过滤、浓缩、洗涤等得到六(4‑甲氧基苯乙胺基)环三磷腈。本发明反应条件温和，易于控制，重复性好，并且制得的化合物具有阻燃效果好，阻燃添加量少即可以达到很好的阻燃效果，同时加热不易分解。可作为一种良好的阻燃剂使用。

技术领域

本发明属于一种新型氮磷系添加型阻燃剂技术领域。涉及到一种含对甲氧基苯乙胺的环三磷腈衍生物及其制备方法，并将其应用于制备纺织品以及涂料、聚酯材料和特种工程塑料及仿生材料等的多功能整理剂或添加剂。

背景技术

我国是有机材料生产大国和使用大国，每年因有机材料燃烧引发的火灾导致的人身财产损失严重，且大部分有机材料受热或燃烧时易释放大量有毒气体，并不适合作为多次加热的食品包装和生物亲和材料使用，更不利于因有机材料燃烧引发的火灾事故现场人员逃生。一直以来，国内外都非常重视对环保安全的阻燃型生物亲和材料的研究和产品开发，目前仅有少量的价格昂贵的高端阻燃剂可以应用到高级生物亲和型材料中去，鉴于其高昂的价格和功能限制并未广泛应用。因此对具有环保，安全，无毒，高效的生物亲和型功能阻燃剂的研究和开发，仍然是目前阻燃剂的重要研究方向之一。

目前，我国所用的阻燃剂主要包括卤系和磷系，其中磷系阻燃剂具有阻燃、隔热、隔氧的功能，且产生烟量少，也不易形成有毒有害气体，能适应各种环境要求。磷腈类阻燃剂是一种阻燃效果优良的含磷阻燃剂，由于高含量的磷氮而具有优异的阻燃性能，通过对其磷腈单体上的磷的活性位点的修饰，可以改造成多种含羟基、氨基、卤素以及炭羰基等官能团的磷腈系列阻燃剂，并广泛适用于各种不同性能的材料。磷腈系列阻燃剂一般不需要添加其他辅助阻燃剂，同时，热稳定性好，无毒，发烟量小，具有自熄性，被公认为是今后阻燃剂的发展方向之一。

磷腈系列阻燃剂种类很多，由于其低廉的价格、良好的材料亲和性能和其灵活的使用方法，其应用领域也相当广泛。其品种有水溶性和油溶性，适用于多种场合使用，既可以用于棉、麻、丝等多种天然纤维，又可以应用于聚酯等合成材料，还可以应用于航空材料。然而将其应用于有机合成材料，生物亲和材料，同时具有加热无毒，不易分解等特性的安全阻燃剂尚未见报道。

发明内容

为克服现有技术存在的不足，本发明的主要目的是提供一种磷氮协效阻燃剂，其通过将环三磷腈与对甲氧基苯乙胺反应，制得一种含对甲氧基苯乙胺的环三磷腈衍生物，其具有良好的阻燃性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种含对甲氧基苯乙胺的环三磷腈衍生物阻燃剂是以环三磷腈为基本骨架，对甲氧基苯乙胺取代六个氯原子形成星型结构，具体结构如下：

本发明采用如下具体技术方案：

一种高纯度六(4-甲氧基苯乙胺基)环三磷腈制备方法，对甲氧基苯乙胺和六氯环三磷腈的反应步骤如下：六氯环三磷腈与对甲氧基苯乙胺在THF/MCB/DMF溶剂中发生加热反应，以三乙胺、氢氧化钠、碳酸钾等作为缚酸剂，于65-70℃下反应，薄层色谱法监测反应，六氯环三磷腈和对甲氧基苯乙胺的摩尔比为1:6-10，六氯环三磷腈和缚酸剂的摩尔比为1:6～12；反应结束后，用布氏漏斗抽滤，所用溶剂冲洗滤饼，滤液在真空条件下浓缩，并用水、乙醇、正己烷洗涤，最终在正己烷中结晶析出得黄色固体。

反应条件：温度在40-100℃，溶剂为THF/MCB/DMF。

所用制备方法包括如下具体步骤：

a.将缚酸剂三乙胺、氢氧化钠、碳酸钾溶于THF/MCB/DMF中，待其完全溶解后，缓慢滴加对甲氧基苯乙胺，升温至40-100℃反应，薄层色谱法监测反应终点。