[发明专利]一种烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的合成方法在审
申请号: | 201910322249.7 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN110028667A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 吴有庭;陈雷;庄薇娜 | 申请(专利权)人: | 苏州美瑞姿生物科技有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟酰胺 聚天冬氨酸衍生物 改性 合成 接枝改性 天冬氨酸 磷酸 简化工艺步骤 聚琥珀酰亚胺 钠盐水溶液 合成步骤 聚合步骤 反应器 耦合 反应釜 改性剂 碱溶液 接枝率 聚合度 亲水性 脂溶性 螯合性 重金属 保湿 肤质 接枝 开环 美白 水解 祛斑 催化剂 调控 | ||
1.一种烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤1、聚琥珀酰亚胺的合成:分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸100-150份和磷酸催化剂2-6份,真空条件下升温脱水缩合,得到聚琥珀酰亚胺中间体(PSI);
步骤2、向步骤1的捏合反应器中加入烟酰胺,维持步骤1的反应条件,继续反应得到烟酰胺接枝改性的聚琥珀酰亚胺衍生物;
步骤3、将步骤2中制得的烟酰胺改性的聚琥珀酰亚胺衍生物加入水解釜,加入聚琥珀酰亚胺衍生物质量3-6倍的水搅拌分散,在加热并维持搅拌的条件下缓慢滴加NaOH溶液水解,水解产物即为烟酰胺接枝改性的聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液,该水溶液经pH调节、过滤、超滤、浓缩等步骤提纯进一步精制。
2.根据权利要求1所述的烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1中磷酸的加入量为L-天门冬氨酸的2%~6%(w/w%),步骤1中反应温度为170~220℃,真空度为-80~-15kPa,聚合时间为2~5h。
3.根据权利要求1所述的烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的合成方法,其特征在于:步骤2中加入的烟酰胺与L-天门冬氨酸的摩尔比为0.1:1~0.5:1,反应时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的合成方法,其特征在于:步骤3中加入的NaOH浓度为2~5mol/L,水解温度为35~65℃,时间为2~6h。
5.根据权利要求3所述的烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述烟酰胺的加入量及后续缩合时间用于调控衍生物接枝率,使得最终制备的烟酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的平均分子量在10000~30000之间,接枝率10%~40%。
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