[发明专利]硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)预处理泡沫镍(NF)：将泡沫镍放入稀盐酸中浸泡以去除表面的氧化镍层，最后分别用无水乙醇、丙酮超声洗涤，并烘干备用；

(2)制备Co₉S₈/NF：称取CoCl₂·6H₂O和尿素，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，然后将所得透明粉红色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入预处理好的泡沫镍并进行第一次水热反应；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，洗涤干燥得到Co(CO₃)_0.35Cl_0.20(OH)_1.10前驱体样品；称取Na₂S，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，然后将所得透明溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入前驱体样品进行第二次水热反应；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，洗涤干燥得到Co₉S₈/NF样品，冷却备用；

(3)制备Co₉S₈@LDH/NF复合材料：将Co₉S₈/NF样品作为工作电极，铂丝和银/氯化银电极分别作为对电极和参比电极；称取Ni(NO₃)₂·6H₂O和FeSO₄·7H₂O于烧杯中，加入去离子水，形成溶液A，磁力搅拌至完全溶解；在室温条件下，将溶液A作为电解质，恒电位沉积；沉积完毕，取出泡沫镍，再用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干得到硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂。

2.如权利要求1所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，泡沫镍的面积大小为1cm×1cm。

3.如权利要求1所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，原材料CoCl₂·6H₂O、尿素和Na₂S摩尔比为4:20:1；透明粉红色溶液体积为反应釜容量的7/10。

4.如权利要求1所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一次水热反应温度为90-100℃，反应时间为4-6h；第二次水热反应温度为100-120℃，反应时间为4-8h。

5.如权利要求1所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，原材料Ni(NO₃)₂·6H₂O和FeSO₄·7H₂O的浓度均为0.9～1.2M。

6.如权利要求1所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，磁力搅拌时间均为10-20min。

7.如权利要求1所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，电势为-1.2～-0.8V，恒电位沉积时间为50～300s。

8.如权利要求7所述的硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，电势为-1.2～-0.8V，恒电位沉积时间为200s。

9.如权利要求1-8任一所述方法制备的.硫化钴/层状双金属氢氧化物复合电催化剂的用途，其特征在于，用于电催化分解水制氢。