[发明专利]一种草甘膦的合成方法在审
| 申请号： | 201910321705.6 | 申请日： | 2019-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN109942626A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;徐高飞;李海华;李洪力 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 式( I ) 制备 草甘膦 反应原料 甘膦 种草 合成 混合气体氛围 副产物乙酸 工业化应用 合成亚磷酸 原料利用率 多聚甲醛 工艺路线 三氯化磷 水解反应 循环利用 有机溶剂 氢气 一氧化碳 二甲酯 浓盐酸 亚磷酸 乙酰胺 废液 催化剂 | ||
1.一种草甘膦的合成方法，包括：
1)将式(I)结构的化合物、醛、有机溶剂、水和催化剂在一氧化碳与氢气的混合气体氛围下进行反应，得到式(II)结构的化合物；
所述醛为甲醛溶液或多聚甲醛；
2)将式(II)结构的化合物和浓盐酸混合反应，得到草甘膦。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一氧化碳与氢气的混合气体中一氧化碳与氢气的体积比为95∶(2～10)。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)的反应体系中压力至少为8MPa。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应的催化剂为八羰基二钴和三苯基膦乙酰丙酮羰基铑中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)的反应中还包括助催化剂，所述助催化剂为盐酸、硫酸和对甲苯磺酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式(I)结构的化合物与所述催化剂的摩尔比为1∶(0.005～0.05)。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1反应的有机溶剂为1，4-二氧六环、四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式(I)结构的化合物按照以下方法制备得到：
将乙酰胺、碱和水混合，滴加醛在25-35℃搅拌反应2～3小时，冷却至室温得到第一溶液；
向第一溶液中滴加亚磷酸并在30-40℃搅拌2.5小时，反应沉淀物用稀盐酸及水洗至中性，干燥得到式(I)结构的化合物。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中，浓盐酸加入量(以氯化氢计)为式(II)结构的化合物的2-5倍摩尔当量。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)的范围温度为80～120℃；所述反应的时间为48～72小时。
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