[发明专利]一种MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜的制备方法有效
| 申请号: | 201910321192.9 | 申请日: | 2019-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN110013833B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 杨革;安笑迟;车程川;刘金锋;巩志金 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/20 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 孔娟 |
| 地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 mgo gqd 寡糖 pva 复合 吸附 制备 方法 | ||
1.一种MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜的制备方法,其特征在于,采用以下步骤进行制备:
1)制备MgO/GQD纳米复合材料:将氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯量子点GQD的分散液中搅拌均匀得氯化镁溶液/氧化石墨烯量子点分散液混合液,加入表面活性剂反应,调节pH为8-10,反应,反应结束后冷却,抽滤,反复冲洗直至无Cl-存在,烘干;煅烧得MgO/GQD纳米复合材料;
2)制备MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料:将壳寡糖溶解于乙酸溶液中,向壳寡糖乙酸溶液中添加步骤 1)制备的MgO/GQD纳米复合材料和交联剂,18~23℃磁力搅拌60~90 min,调节pH为9-12,60~80℃环境中继续磁力搅拌0.8~1.5 h;最后反复洗至中性,冻干即得MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末;
3)制备MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜:取步骤2)中冻干MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末与PVA溶解于水中,将混合液纺丝形成复合吸附膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述氧化石墨烯量子点的分散液的制备方法为称取氧化石墨烯量子点分散于去离子水中,超声分散20~50 min,氧化石墨烯量子点与去离子水的质量体积比为0.1~0.5 g:10 mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述氯化镁溶液浓度为0.2~0.6 mol/L;氯化镁溶液与氧化石墨烯量子点分散液用量体积比为1:1;步骤1)所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,十二烷基苯磺酸钠与氯化镁溶液/氧化石墨烯量子点分散液混合液质量体积比为0.02~0.06 g:50 mL;加入表面活性剂的反应时间为20~50 min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)调节pH后反应的温度为70℃,反应时间为2~4 h;反应结束后冷却至18-23℃,烘干的温度为40~60℃;所述煅烧为在350℃马弗炉中煅烧。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的乙酸溶液浓度为4%,所述壳寡糖与乙酸溶液的质量体积比为0.5~2.0 g:100 mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的水为去离子水;所述MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末、PVA、去离子水质量体积比为1~5 g:8~12 g:100 mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体的制备方法为:
1)制备MgO/GQD纳米复合材料:首先配制氯化镁溶液;其次,称取氧化石墨烯量子点分散于去离子水中,超声分散20~50 min,将上述氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯量子点的分散液中,搅拌均匀后向混合物中加入表面活性剂反应20~50 min;然后加入稀氨水调节pH为8-10,70℃反应2~4 h,反应结束后冷却至18~23℃,抽滤分离并用去离子水反复冲洗直至无Cl-存在,置于40~60℃的烘箱中干燥12~16 h;最后将干燥物放入马弗炉中煅烧3~5 h即可得到MgO/GQD纳米复合材料;
2)制备MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料:首先将壳寡糖溶解于浓度为4%的乙酸溶液中,超声分散20~50 min;向壳寡糖乙酸溶液中添加MgO/GQD纳米复合材料以及交联剂,18~23℃环境中磁力搅拌60~90 min,调节pH,60~80℃环境中继续磁力搅拌0.8~1.5 h;最后先用去离子水再用无水乙醇反复洗至中性,冻干成粉末;
3)制备MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜:取(2)中冻干MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末与PVA溶解于去离子水中,将混合液经水平式湿法纺丝形成复合吸附膜。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜。
9.一种权利要求8所述复合吸附膜的应用,其特征在于,所述复合吸附膜在废水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述复合吸附膜在废水中的投放为膜宽度与废水处理装置的底面积比值为0.1-0.3 m:1 m2 ,膜高度与废水处理装置中废水水位高度相同。
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