[发明专利]用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法

说明书

本发明属于化学检测设备技术领域，具体涉及用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法，用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱、电子天平、元素分析仪、冷冻装置和精准进样装置，所述电子天平和冷冻装置设置在手套箱内，所述手套箱的出样口与精准进样装置的进样口连接，所述精准进样装置的出样口和元素分析仪的进样口连接，本发明采用把液体样品直接转变成固体样品检测的创新理念，解决了现有检测设备中对液体样品和空气敏感样品中碳、氢、氮、硫和氧元素不能准确检测，以及挥发性强的液体样品中有机元素不能检测的问题。

技术领域

本发明属于化学检测设备技术领域，具体涉及用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法。

背景技术

元素分析仪是用来检测样品中有机元素碳、氢、氮、硫和氧含量的仪器。但是在用元素分析仪进行检测时，有一些特殊样品，像煤焦油、挥发性强的液体样品，以及对空气敏感的样品中碳、氢、氮、硫、氧的含量还不能准确检测。目前，仪器公司给元素分析仪配备了液体封口器检测液体样品。将液体样品装在锡杯中，用液体封口器封口，称重，放在元素分析仪进样盘进样检测。但是用液体封口器制样时，锡杯内会装入大量的空气，空气被密封在样品中，导致氮元素不能准确检测；同时还会导致其它元素含量不准确。对于像汽油这种挥发性强的液体样品，即使采用液体封口器制样，封口制好的样品还会挥发，不能准确称出其质量，元素含量不能检测。黏胶纤维等空气敏感样品，在空气中用锡舟制样的过程中，极易吸收空气中的水份，导致样品碳氢氮硫氧含量不能准确检测。目前，仪器公司虽然说有商品化的液体进样器，但是在国内外一直没有销售过。原因有三个：一、这个液体进样附件需要单独安装在一台固定的元素分析仪上，专门用于做液体样品检测。因为液体进样附件和固体进样附件互换时操作复杂，操作难度大，用户自己不能切换；二、这个液体进样附件对仪器要求苛刻，有些型号的仪器不能安装使用此附件。最三、此液体附件不能用于全部液体样品，无法用于容易挂壁的，粘稠的液体样品。它的原理是采用类似液相色谱进样针进样，计算元素的质量百分含量时要先测得密度才可以定量，所以增加了工作量，同时引进了误差。

发明内容

本发明针对液体样品和空气敏感样品中碳、氢、氮、硫和氧元素不能准确检测，以及挥发性强的液体样品中有机元素不能检测的问题，提供了一种用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法。

为达到上述目的本发明采用了以下技术方案：

用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱、电子天平、元素分析仪、冷冻装置和精准进样装置，所述电子天平和冷冻装置设置在手套箱内，所述手套箱的出样口与精准进样装置的进样口连接，所述精准进样装置的出样口和元素分析仪的进样口连接。

进一步，所述手套箱为矩形箱体，在所述手套箱的右侧设置有一大一小两个过渡仓，在所述手套箱的底板上设置有出样口，在所述出样口的上方设置有密封盖，用于手套箱非使用状态下的密封，在所述出样口的下方设置有接口，用于连接精准进样装置的进样口，所述手套箱的前面板为透明玻璃板，在所述手套箱的前面板上设置有两个圆孔，用于使人手伸入手套箱内，在两个圆孔上设置有手套，用于隔绝手套箱内外的环境，避免出现实验误差。

再进一步，所述冷冻装置包括外壳、内箱体和密封塞，在外壳的夹层内设置有保温层，所述内箱体包裹在外壳内，在内箱体内填充有液氮，在所述内箱体上设置有液氮入口和冷冻凹槽，所述密封塞设置在液氮入口处，所述密封塞有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，其中螺纹金属密封塞用于在冷冻装置进入手套箱之前使用，用于防止经过过渡仓时液氮喷出，泡沫塑料密封塞用于冷冻装置进入手套箱后使用，用于防止液氮蒸发太快的同时防止因液氮蒸发而导致内箱体内气压过高。

更进一步，所述精准进样装置包括上进样管、舵机、舵机翻板和下进样管，所述上进样管的出样口与舵机的进样口连接，所述舵机的出样口与下进样管的进样口连接，在所述上进样管的进样口和下进样管的出样口分别设置一个卡箍用于连接手套箱上的接口和元素分析仪上的进样口，所述舵机翻板设置在舵机内。