[发明专利]颜料衍生物、聚氨酯油墨用颜料及两者的制备方法有效
| 申请号: | 201910319975.3 | 申请日: | 2019-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN109971205B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
| 发明(设计)人: | 李秀梅;季维;王赫;王建;闫永海 | 申请(专利权)人: | 龙口联合化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C09B35/20 | 分类号: | C09B35/20;C09B67/20;C09D11/037;C09D11/102 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 265705 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 颜料 衍生物 聚氨酯 油墨 两者 制备 方法 | ||
1.颜料衍生物,其特征在于:其制备方法包括以下步骤:
1】向重氮化反应罐中加入水和盐酸,在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺,分散搅拌;重氮化反应罐降温,加入亚硝酸钠进行重氮化反应至淀粉碘化钾试纸稍蓝,搅拌,得到颜料衍生物的重氮盐溶液;
2】向偶合反应罐中加入水和氢氧化钠,加入芳香胺化合物,再加入磺酸基类化合物,溶解至溶液透明,在搅拌下加入醋酸酸析,调整pH=6-7,搅拌,得到颜料衍生物的偶合组分;
或者在偶合反应罐中加入水和碳酸钠,在搅拌下加入醋酸,调整pH=6.5-7,加入芳香胺化合物和磺酸基类化合物,搅拌,得到颜料衍生物的偶合组分;
3】将颜料衍生物的重氮盐溶液加到颜料衍生物的偶合组分中,终点pH=4-5,搅拌,得到颜料衍生物;
其中磺酸基类化合物包括对磺酸基乙酰乙酰苯胺、1,5萘二磺酸对磺酸基乙酰乙酰苯胺、1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮或者
中的至少一种,其中K为H。
2.根据权利要求1所述的颜料衍生物,其特征在于:步骤2】中的芳香胺化合物包括乙酰乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、2,4二甲基乙酰乙酰苯胺、对甲基乙酰乙酰苯胺、对乙酰基乙酰乙酰苯胺、邻甲酸基乙酰乙酰苯胺中的至少一种;
或者所述氢氧化钠替换为氢氧化钾;
或者所述碳酸钠替换为碳酸钾。
3.根据权利要求1或2所述的颜料衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1】向重氮化反应罐中加入水和盐酸,在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺,分散搅拌;重氮化反应罐降温,加入亚硝酸钠进行重氮化反应至淀粉碘化钾试纸稍蓝,搅拌,得到颜料衍生物的重氮盐溶液;
2】向偶合反应罐中加入水和氢氧化钠,加入芳香胺化合物,再加入磺酸基类化合物,溶解至溶液透明,在搅拌下加入醋酸酸析,调整pH=6-7,搅拌,得到颜料衍生物的偶合组分;
或者在偶合反应罐中加入水和碳酸钠,在搅拌下加入醋酸,调整pH=6.5-7,加入芳香胺化合物和磺酸基类化合物,搅拌,得到颜料衍生物的偶合组分;
3】将颜料衍生物的重氮盐溶液加到颜料衍生物的偶合组分中,终点pH=4-5,搅拌,得到颜料衍生物。
4.一种加入权利要求1或2所述颜料衍生物的聚氨酯油墨用颜料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1】通过重氮化反应,制备得到重氮液:在重氮化反应罐中加入水和盐酸,开动搅拌加入3,3-二氯联苯胺,分散3-4小时;重氮化反应罐降温,温度为-5-0℃,加入溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,淀粉碘化钾试纸稍蓝,搅拌1-2小时;用氨基磺酸破坏过量的亚硝酸钠,经过淀粉碘化钾试纸测试,显示无色;得到重氮液;
2】制备偶合组分:
21】偶合液制备:在偶合溶解罐中,加入水和氢氧化钠,在搅拌下加入2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺,溶解,得到2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺溶解液;
22】制备醋酸混合液:在偶合反应罐中加入水和醋酸,加入胺类表面活性剂,然后加入磺酸基类化合物,降温,得到醋酸混合液;
23】将2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺溶解液加到醋酸混合液中,生成白色2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺混合物,调整pH4.5-7,得到偶合组分;
3】将色相调整剂加到偶合组分中,得到桔红色浆;
4】将重氮液加入到桔红色浆中,得到黄色色浆;
5】后处理:在黄色色浆中,加入阴离子表面活性剂,升温,加入一种或者两种权利要求1或2所述的颜料衍生物,调整pH10-13,再加入树脂溶液,对颜料粒子进行包覆处理,然后调整pH5-6,抽滤、水洗、烘干、粉碎,得到聚氨酯油墨用黄颜料。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯油墨用颜料的制备方法,其特征在于:色相调整剂的制备过程是:在罐中加入水和盐酸,再加入色相调整剂用中间体联大茴香胺,搅拌,加入冰水降温10-20℃,再加入亚硝酸钠,淀粉碘化钾试纸微蓝,得到色相调整剂;
色相调整剂的各种原料的重量配比为:
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