[发明专利]一种高强度氮化硅陶瓷的低温制备方法

说明书

本发明涉及一种高强度氮化硅陶瓷的低温制备方法。其是以低熔点的Mg₂Si作为烧结助剂，采用等离子活化烧结工艺，在氮气气氛中，1400～1500℃温度下烧结成氮化硅陶瓷。本方法所制备的氮化硅陶瓷致密度高于97％，抗弯强度644～1056MPa。本发明工艺简单，原料价格低廉，制备出的氮化硅陶瓷材料致密、抗弯强度高，在导热陶瓷基板以及冶金、化工领域中具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备领域，具体涉及一种高强度氮化硅陶瓷的低温制备方法。

背景技术

氮化硅陶瓷具有低密度、高比强、高比模量、高耐温、抗氧化、耐磨以及抗热震等优良的综合性能，被广泛应用于机械、化工、航空航天、电子器件等重要领域。

氮化硅作为一种强共价键化合物，烧结驱动力小，只有当烧结温度接近其分解温度(1850℃)时候，原子才有足够的迁移速率，但是当温度升高到1700℃，氮化硅开始出现明显的分解。因而常规的烧结方式，很难制备出致密，性能良好的氮化硅陶瓷，限制了氮化硅陶瓷的工业化生产。

目前，对于氮化硅陶瓷的制备，主要采用液相烧结，其方法是添加合适的烧结助剂，常见的烧结助剂为稀土氧化物以及氧化镁、氧化铝等氧化物。在烧结的过程中通过低共熔机制引入液相，氮化硅在液相中溶解和析出，加速原子的扩散，实现晶型转变以及致密化。其主要缺点在于低共熔温度一般较高，因此实际氮化硅烧结温度通常要高于1700℃，且引入的氧化物容易形成玻璃相，严重损害材料的力学性能。非氧化物烧结助剂一般采用氮化物，如MgSiN₂、Mg₃N₂，采用热压的方式烧结，温度一般在1500～1700℃。但是MgSiN₂不易合成、成本高；Mg₃N₂有毒、易燃易爆、不易存储。

发明内容

基于当前氮化硅陶瓷制备技术上的不足，本发明解决的技术问题在于提供了一种高强度氮化硅陶瓷的低温制备方法。其采用Mg₂Si作为烧结助剂，1400～1500℃等离子活化烧结烧结制备高强度氮化硅陶瓷。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：提供一种高强度氮化硅陶瓷的低温制备方法，其包括以下步骤：

(1)将氮化硅粉体和Mg₂Si粉体球磨分散混合均匀，得到混合粉体，其中：以质量分数计，称取氮化硅粉体92～98％，Mg₂Si粉体2～8％；

(2)在氮气气氛保护下，将混合粉体在等离子活化烧结炉中进行烧结，降温得到高强度的氮化硅陶瓷。

按上述方案，上述步骤(1)的球磨分散为：采用无水乙醇作为分散介质。

按上述方案，所述的氮化硅粉体中α-Si₃N₄成分大于90wt.％，优选质量分数为90～98wt.％。

按上述方案，步骤(1)球磨混合后料浆干燥、过筛得到混合粉体。

按上述方案，所述步骤(2)的烧结温度为1400～1500℃。上述等离子活化烧结炉的烧结压力一般可选30-50MPa，保温时间可选5～15min。

按上述方案，上述步骤(2)的等离子活化烧结方法为：

(2-1)将混合粉体装入石墨模具；

(2-2)将温度升高到1400～1500℃，整个烧结过程中通入氮气进行保护。

(2-3)随炉冷却降温至室温后取出样品，即可获得高强度的氮化硅陶瓷。

上述制备的高强度氮化硅陶瓷相对密度大于97％，抗弯强度为644～1056MPa。