[发明专利]一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法

说明书

本发明公开了一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法，包括以下步骤：1）将糠醇、炭基磁性固体酸和水混合，在体系密闭、温度为100～150℃下反应2h～5h；2）待反应束后，体系降至室温，过滤即可。本发明以炭基磁性固体酸为催化剂，该催化剂能够高选择性地催化糠醇水解制备乙酰丙酸，而且制备简单，成本低廉，可以多次重复利用。同时本发明反应体系简单，对环境友好，生产成本低，催化剂与产物容易分离，后处理方便，产品纯度高。

技术领域

本发明属于生物质化工技术领域，涉及一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法。

背景技术

乙酰丙酸（LA），又名4-氧化戊酸、左旋糖酸或戊隔酮酸，其含有羧基和羰基两个功能基团，具有高反应活性，可作为基础化学原料与其它物质反应合成医药、农药、有机合成中间体、香料原料等。乙酰丙酸是一种重要的化学品，属于“平台化合物”（PlatformChemicals），可由生物质转化而来，具有十分广泛的用途。

乙酰丙酸传统制备方法有两种，即生物质直接水解法和糠醇催化水解法。生物质直接水解法是以纤维素、淀粉或糖类等生物质资源为原料在酸性条件下加热水解制备乙酰丙酸，US6054611A公开了一种以含纤维素和半纤维素的生物质为原料，以20-30%的硫酸为催化剂制备乙酰丙酸的方法；中国专利CN1277794C公开了一种以葡萄糖为原料，以分子筛为催化剂制取乙酰丙酸的方法。这类方法的优点是原料为储量丰富、成本低的生物质资源，缺点是反应温度压力较高，反应时间长，反应过程中会产生大量腐殖质，产物得率低（一般低于40%），由于大量腐殖质的存在造成后继产物分离困难，产品纯度低。糠醇催化水解法是以糠醇为原料，在酸催化下合成乙酰丙酸。US5175358A公开了一种以乙酰丙酸和水为溶剂，以硫酸为催化剂，将原料糠醇逐渐加入反应体系中水解制备乙酰丙酸的方法，该方法的优点是反应条件温和，反应时间短，产物得率高，缺点是使用无机液体酸为催化剂，会产生大量的废液废，且产物难以分离，设备防腐蚀严重，不符合当今绿色化学发展的方向。

炭基磁性固体酸催化剂是以生物质为炭基材料，将具有吸附和催化作用的官能团和磁性颗粒引入其表面和内部孔道中而制成，具有催化活性强、稳定性好、耐热性强及环境污染少等优点，相对于普通固体酸催化剂，其最大的优势在于可以通过外加磁场的方法将催化剂快速分离回收。目前，比较常见的磁性材料是铁的氧化物，尤其是磁性Fe₃O₄材料。此外，研究表明炭基磁性固体酸催化剂可以有效催化水解反应。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法。

为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：

一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法，包括以下步骤：1）将糠醇、炭基磁性固体酸和水混合，在体系密闭、温度为100～150℃下反应2h～5h；2）待反应束后，体系降至室温，过滤即可。

步骤1）反应的同时进行搅拌，搅拌转速200～500rpm。

糠醇与水的质量比为（0.05～0.25）:1，糠醇与炭基磁性固体酸的质量比为（2～5）:1。

与现有技术相比，本发明可以达到以下技术效果：

本发明以炭基磁性固体酸为催化剂，该催化剂能够高选择性地催化糠醇水解制备乙酰丙酸，而且制备简单，成本低廉，可以多次重复利用。同时本发明反应体系简单，对环境友好，生产成本低，催化剂与产物容易分离，后处理方便，产品纯度高。

附图说明

图1为乙酰丙酸和糠醇标准品的气相色谱图；

图2为本发明炭基磁性固体酸催化糠醇水解生成产物的气相色谱图。

具体实施方式