[发明专利]一种利用木质素制备碳量子点的方法及产品

说明书

本发明属于碳量子点制备领域，并具体公开了一种利用木质素制备碳量子点的方法及产品。该方法包括将木质素置于水中获得木质素溶液，然后加入活化剂并进行超声处理获得小分子木质素溶液；将小分子木质素溶液在150℃～250℃下进行水热处理，待反应结束后冷却至室温获得液体产物；对液体产物进行超声处理，然后过滤、透析得到碳量子点溶液；将碳量子点溶液冷冻干燥得到碳量子点。采用本发明提供的方法能够通过降低木质素的反应活化能实现对木质素的充分利用，在提高碳量子点产率及品质的同时降低生产成本，并通过控制各反应条件保证最终获得碳量子点的产率最高达到35％。

技术领域

本发明属于碳量子点制备领域，更具体地，涉及一种利用木质素制备碳量子点的方法及产品。

背景技术

碳量子点是一种新型零维碳纳米材料，其尺寸在三个维度上均处于10nm以下，因此比其他纳米材料表现出更加强烈的纳米特性。碳量子点具有优秀的光学性质，同时兼具低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点，因此其被广泛应用于医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等诸多领域，是一类新型高附加值碳材料。

碳量子点的合成方法包括弧光放电法、电化学法、激光刻蚀法、模版法、水热法、强酸氧化法。其中水热法合成过程简单、条件温和、投入成本低，同时得到的碳量子点尺寸均匀，而其他方法均存在条件苛刻、设备昂贵、碳量子点品质不高等缺点，因此水热法是一种广泛应用的碳量子点合成方法。

碳量子点合成前驱体来源广泛，主要包括：壳聚糖、木糖、果糖、木糖、氨基葡萄糖、葡萄糖、纤维素、半纤维素等糖类和柠檬酸等大分子物质，以上前驱体在水中容易分解成单体参与碳量子点合成反应。其中木质素是自然界含量第二的有机物资源，主要存在于各类生物质中，此外造纸厂黑液中也存在大量尚未利用的木质素。而目前尚且少有报道通过木质素合成碳量子点，其原因在于木质素单体之间的连接键为C-C键，具有较高键能，无法在温和条件下断裂参与量子点合成反应。专利号CN109054825A公开了一种荧光碳量子点及其高效制备方法，其通过在1Mpa的反应釜中将生物质原料水热处理12小时得到荧光碳量子点，然而该方法需要在1Mpa的高压下进行，对反应设备有耐压要求，增加了设备投入，生成成本较高。

发明内容

针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种利用木质素制备碳量子点的方法及产品，其中制备过程中通过在木质素溶液中加入活化剂并进行超声处理，能够使木质素的C-C键断裂，此外通过控制水热处理的温度，相应能够提高碳量子点的产率，因而尤其适用于木质素再利用的应用场合。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种利用木质素制备碳量子点的方法，该方法包括如下步骤：

(a)将木质素置于水中获得木质素溶液，然后加入活化剂并进行超声处理，使所述木质素分解从而获得小分子木质素溶液；

(b)将所述小分子木质素溶液在150℃～250℃下进行水热处理，待反应结束后冷却至室温获得液体产物；

(c)将所述液体产物在预设时间内进行超声处理，然后过滤获得滤液，对该滤液进行透析得到碳量子点溶液；

(d)在预设时间内将所述碳量子点溶液冷冻干燥，得到所述碳量子点。

作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述木质素溶液的浓度为1mg/mL～20mg/mL。

作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述活化剂为过氧化氢、硫酸或硝酸，所述活化剂与木质素溶液按照体积比1:4～1:20的比例混合。

作为进一步优选地，在步骤(a)和步骤(c)中，超声处理的时间为10分钟～30分钟。

作为进一步优选地，在步骤(b)中，进行水热处理的同时在100r/min～300r/min的速率下进行搅拌。