[发明专利]一种聚乙烯醇的纯化方法在审
申请号: | 201910316915.6 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN110066353A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 王情英;王雪志;余志勇;卢鹏;缪志毅;李琳 | 申请(专利权)人: | 江西阿尔法高科药业有限公司 |
主分类号: | C08F6/00 | 分类号: | C08F6/00;C08F16/06 |
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地址: | 337005 江西省萍乡*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙烯醇 第一混合物 第二混合物 混合物 醇解度 产品分子量 市场竞争性 惰性气体 搅拌反应 冷却析晶 强碱粉末 药用要求 纯化水 甲醇钠 引发剂 溶剂 粗品 均一 制备 过滤 | ||
本发明公开了一种聚乙烯醇的纯化方法,要解决的是现有工艺得到的聚乙烯醇产品的醇解度低的问题。本发明具体步骤如下:步骤一,将聚乙烯醇粗品和纯化水搅拌,得到第一混合物,向第一混合物中通入惰性气体并且向第一混合物中加入引发剂,升温并且搅拌反应,得到第二混合物;步骤二,向第二混合物中分次加入甲醇钠,减压浓缩,再向其中加入溶剂,混合均匀,得到第三混合物;步骤三,将第三混合物升温,再向其中加入强碱粉末,搅拌均匀并且反应,再向其中加入酸,冷却析晶、离心、过滤并且干燥,即得到成品。本发明工艺简单,制备出产品分子量分布均一、醇解度符合药用要求的高质量聚乙烯醇产品,产品具有很强的市场竞争性。
技术领域
本发明涉及医药化工领域,具体是一种聚乙烯醇的纯化方法。
背景技术
聚乙烯醇(简称PVA)是目前已发现的唯一具有水溶性且无毒的高聚物,别名为PVA。它是近三十年来发展起来的高分子化合物,由于合成技术的不断提高和价格的不断下降,其用途日益广泛,发展速度很快。其性能介于橡胶和塑料之间,按用途可分为纤维和非纤维两大用途。
聚乙烯醇分子式:[C2小时4O]n;结构式:
聚乙烯醇在食品中常制得适用于包装食品的薄膜、农用水溶性薄膜、容器及一次性消费用品等,其废弃物在潮湿的土壤中即可被微生物吞噬,降解为二氧化碳和水,对环境无污染,有利于环保和实现绿色消费,因此制得的产品属于环境友好产品,具有良好的应用前景。PVA薄膜已列入我国塑料包装材料“十五大”发展规划中。
在医疗中PVA水凝胶由于具有与人体自然组织相近的含水量、弹性模量、低摩擦系数及较高的机械强度、丰富的孔漏网络结构、良好的生物相容性等特点,在生物医学领域有着广泛的应用。可用于制造人工软骨、人工角膜、人工玻璃体等。聚乙烯酵水凝胶在眼科方面用途很广泛,可用于制造软性接触眼镜。由于其具有水溶性,又可制成药物缓释胶囊。
我国目前有电石乙烯,天然乙烯,石油乙烯三种原料路线的大约13套聚乙烯醇生产装置,生产过程采用高碱两种碱法醇解工艺,总产量约为32万吨,居世界首位。目前,国内外聚乙烯醇资源量充足,市场供应压力较大。国际方面,日本正在通过合并重组的方式提高PVA的生产能力。东南亚近年产品直接覆盖中国内地市场;而国内多家聚乙烯醇生产装置已经正在进行扩大生产能力,结果将会比原来的产能增加1/3左右,这样在需求未能放大的情况下,国内市场将面临较大的供应压力。欧美市场是我国聚乙烯醇的重要出口地区,由于世界经济回升缓慢,其市场需求增长不力,导致我国聚乙烯醇出口增长难度加大。另外从近几两年的进出口情况看,进口呈现不断增长的趋势。加入WTO效应在进口方面进一步显现,进口增长还将加快。
国内外聚乙烯醇均采用聚醋酸乙烯酯醇解工艺制备聚乙烯醇系列产品,聚乙烯醇生产过程中用碱的方式和碱的用量影响聚乙烯醇的醇解度,水解到一定程度往往需要中间控制,及时中和醇解的引发剂碱。处理不及时往往造成产品水解度较低或较高。因为医用的聚乙烯醇有05-88,l7-88等规格,醇解度均为88±1%,聚乙烯醇的水溶性和醇解度有关系,醇解度为87-89%的产品水溶性最好,不管是冷水还是热水中都能很快的溶解,表现出最大溶解度,所以在医疗中可做软组织缝合剂等广泛用途,但是现有工艺得到的聚乙烯醇产品的醇解度低。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种聚乙烯醇的纯化方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:
一种聚乙烯醇的纯化方法,具体步骤如下:
步骤一,将聚乙烯醇粗品和纯化水加入反应容器中并且搅拌,得到第一混合物,再向第一混合物中通入惰性气体并且向第一混合物中加入引发剂,升温至30-80摄氏度并且搅拌反应25-40分钟,得到第二混合物;
步骤二,向第二混合物中分次加入和引发剂相同质量的甲醇钠,减压浓缩,再向其中加入溶剂,并且混合均匀,得到第三混合物;
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