[发明专利]一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚及SiC单晶的生长方法有效
申请号: | 201910316104.6 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN109943887B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 胡小波;徐现刚;陈秀芳;彭燕;杨祥龙 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C30B23/06 | 分类号: | C30B23/06;C30B29/36 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生长 接近 平衡 sic 坩埚 方法 | ||
1.一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚,其特征在于,包括外坩埚和内坩埚;所述外坩埚为发热体,内坩埚为生长坩埚;所述外坩埚和内坩埚之间的间距为5~10mm;所述坩埚装配于单晶生长炉生长室内加热;
所述外坩埚包括均为石墨材质的外坩埚体和外坩埚盖,所述外坩埚体的厚度为10~20mm,所述外坩埚盖的厚度为10~20mm;
所述内坩埚包括均为石墨材质的内坩埚体和内坩埚盖,所述内坩埚体的厚度为5~10mm;所述内坩埚盖,上部呈圆形,厚度为5~10mm,下部为倒圆台,圆台的锥角为30~60°,倒圆台的高度为5~10mm。
2.如权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述外坩埚体的上端均匀分布4~10个螺孔,所述外坩埚盖相应均匀分布4~10个通孔,石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将外坩埚体与外坩埚盖密封连接。
3.如权利要求2所述的坩埚,其特征在于,所述外坩埚体包括一体结构的外坩埚侧壁和外坩埚底,内外部轮廓呈圆柱形;所述外坩埚盖呈圆形。
4.如权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述内坩埚体的上端均匀分布4~10个螺孔,所述内坩埚盖相应均匀分布4~10个通孔,石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将内坩埚体与内坩埚盖密封连接。
5.如权利要求4所述的坩埚,其特征在于,所述内坩埚体包括一体结构的内坩埚侧壁和内坩埚底,内外部轮廓呈圆柱形。
6.如权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述内坩埚的底部外侧设有定位销,外坩埚的底部内侧设有定位孔,内坩埚与外坩埚通过定位销和定位孔固定连接。
7.如权利要求6所述的坩埚,其特征在于,所述内坩埚的底部外侧半径1/2处一周设有2~6根圆柱形定位销,定位销与内坩埚为一体结构,所述外坩埚的底部内侧设有相匹配数量及形状的定位孔。
8.如权利要求6所述的坩埚,其特征在于,所述内坩埚的底部外侧中心处设有一根倒圆台状定位销,定位销与内坩埚为一体结构;所述外坩埚的底部内侧中心处设有一个相匹配形状的定位孔。
9.利用权利要求1~8任一项所述坩埚进行生长接近平衡态SiC单晶的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将籽晶粘接在内坩埚盖的倒圆台上,然后对籽晶进行高温碳化处理;
(2) 将SiC粉料填装于内坩埚体内,将带籽晶的内坩埚盖置于内坩埚体的上方,用石墨螺钉密封内坩埚;所述SiC粉料的粒径为0.5~1mm,采用常规方法制得;
(3) 将内坩埚通过定位销固定于外坩埚体内,然后用石墨螺钉密封外坩埚;
(4) 将步骤(3)得到的坩埚、保温材料装配于单晶生长炉生长室内,密封;
(5)抽真空,使生长室的真空度小于等于1×10-4Pa;
(6) 启动加热装置,使内坩埚内的温度达到2273K~2773K;
(7) 向内坩埚内通入惰性气体,调节晶体生长压力为50~80mbar,进行晶体生长,晶体生长过程中充入载气;所述载气为氩气;
(8) 晶体生长结束后,将内坩埚腔体内的压力调整为1000mbar,逐渐将生长温度降低到室温,获得高质量SiC单晶。
10.如权利要求9所述的生长接近平衡态SiC单晶的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高温碳化处理是在真空度10-3~10-2 Pa、温度500℃下碳化处理2小时。
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