[发明专利]含锆负载型纳米钌催化剂的制备、性能测试方法及应用

权利要求书

1.含锆负载型纳米钌催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将Al(NO₃)₃·9H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O与ZrOCl₂·8H₂O溶解于水中，搅拌成均匀溶液；

S2.向S1中的均匀溶液中加入三乙胺至溶液pH＝9，将溶液温度控制在65℃，并陈化18h；

S3.将陈化后的溶液倾倒在砂芯漏斗中，抽滤，用去离子水洗涤至溶液pH＝7，洗涤完毕后，将滤饼在110℃下干燥12h；

S4.将S3中的滤饼研磨成粉末，在马弗炉中300-600℃焙烧4h，在马弗炉中焙烧升温速率为2℃/min，待降室温后制得Zr_xAlO载体或CoZr_xO载体；

S5.在避光条件下，将聚乙烯吡咯烷酮溶液逐滴加入到氯钌酸水溶液，并进行搅拌；

S6.将S4中制得的Zr_xAlO载体或CoZr_xO载体加入到S5中的混合溶液中，然后逐滴加入硼氢化钠溶液，滴加结束后进行搅拌，并对溶液进行抽滤、洗涤，将滤饼在高温下放置；

S7.将S6中得到的滤饼粉末放置在管式炉中，通入氢气， 通入氢气的流速为25ml/min，管式炉中温度为180-260℃，反应时间为0.3-0.7h，且管式炉中升温速率为5℃/min，待管式炉降至室温后取出固体粉末，在避光干燥条件下储存，制得Ru/Zr_xAlO催化剂或Ru/CoZr_xO催化剂。

2.根据权利要求1所述的含锆负载型纳米钌催化剂的制备方法，其特征在于，在S1中，Al(NO₃)₃·9H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O与ZrOCl₂·8H₂O溶解于水中时， 通过磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的转速为550rpm。

3.根据权利要求1所述的含锆负载型纳米钌催化剂的制备方法，其特征在于：在S5中，所述氯钌酸水溶液由1.50-2.00ml浓度为0.00482g/ml的氯钌酸水溶液加入150ml水中，通过磁力搅拌器搅拌而成，磁力搅拌器的转速为550rpm。

4.根据权利要求1所述的含锆负载型纳米钌催化剂的制备方法，其特征在于：在S6中，在抽滤后，用2L 60-90℃的去离子水洗涤滤饼，洗涤完毕后，所得滤饼于60-90℃放置8-14h。

5.含锆负载型纳米钌催化剂的应用，其特征在于：将权利要求1中所述制备方法制得的含锆负载型纳米钌催化剂用于催化乙酰丙酸加氢制备γ-戊内酯。

6.如权利要求5所述的含锆负载型纳米钌催化剂的应用，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一.将权利要求1所述制备方法制得的含锆负载型纳米钌催化剂放置于间歇式反应釜的内胆中，放入磁子，并加入乙酰丙酸， 再加入二恶烷；

步骤二.将反应釜用氩气吹扫三次后，抽取真空，再与氢气钢瓶连接，通入氢气，吹扫三次后，再使釜内氢气压力保持在1.6-2.4MPa；

步骤三.调节油浴锅温度，当温度稳定后，将反应釜放入油浴锅中，同时开启磁力搅拌；

步骤四.待釜内温度达到120℃时开始计时，反应持续4-8h后，冰水浴冷却，打开反应釜，取出内胆，用注射器吸取反应液并用微米滤头过滤，滤液经稀释后使用气相色谱仪定量分析。