[发明专利]一种高纯度氧化铁红粉含量检测方法

说明书

本发明公开了一种高纯度氧化铁红粉的检测方法，所述高纯度氧化铁红粉检测方法为重铬酸钾法，包括以下步骤:取样‑酸溶‑氯化亚锡还原‑氯化钛还原‑在磷硫酸介质中滴加重铬酸钾氧化至终点‑数据处理，其中还原终点使用钨酸钠做指示剂，氧化使用二苯胺磺酸钠作为指示剂，酸溶时在煮沸的情况下进行，其中过量的氯化钛使用重铬酸钾去除，本方法简单高效，反应灵敏度高，有毒物质使用少，能够较为准确的测量氧化铁红粉的纯度。

技术领域

本发明涉及玻璃着色剂领域，特别是涉及一种高纯度氧化铁红粉含量检测方法。

背景技术

氧化铁红粉是玻璃生产中常用的着色剂，所述红粉的纯度对玻璃着色质量的影响非常明显，因此在氧化铁红粉使用之前需要对其纯度进行测定，测定铁的检测方法有重铬酸钾滴定法、1、10-二氮菲光度法、硫氰酸盐光度法、EDTA-H₂O₂光度法。对于纯度95%以上的红粉测定常采用传统的重铬酸钾法，但该法用到剧毒的氯化汞溶液，废液对环境污染比较大。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是使用三氯化钛还原剂及钨酸钠指示剂，避免有毒溶液氯化汞的使用，从而快速测定红粉含量。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高纯度氧化铁红粉检测方法，所述高纯度氧化铁红粉检测方法包括以下步骤：

步骤1 从待测批次中随机抽取样品，

步骤2 将待测的氧化铁红粉分别加入盐酸中溶解，

步骤3 在酸溶后的体系内滴加氯化亚锡溶液，至体系变为淡黄色

步骤4 在体系中滴加三氯化钛标准试剂，并使用钨酸钠指示剂标定滴加终点，待指示剂变色后滴加重铬酸钾至体系刚好变为无色；

步骤5 在体系中加入硫磷混合酸作为反应介质并加入二苯胺磺酸钠作为指示剂，然后逐步滴加重铬酸钾至指示剂变色；

步骤6 根据步骤5中滴加的重铬酸钾滴加体积计算红粉的纯度。

在本发明一个较佳实施例中，对试样做平行检测，分别计算步骤3滴加至无色和滴加至浅黄色两种不同情况下的结果，并将两种结果数据进行分析。

在本发明一个较佳实施例中，所述氯化亚锡为2%的盐酸溶液。

在本发明一个较佳实施例中，所述钨酸钠为5%的磷酸溶液。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤4的滴定终点为体系溶液出现稳定的蓝色。

在本发明一个较佳实施例中，所述硫磷混合酸为1硫酸:1磷酸:5水。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤5使用的重铬酸钾溶液的浓度为0.1mol/L。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤5的滴定终点为体系颜色突变为蓝紫色，并且保持30S以上时间不变色。

本发明的有益效果是：本发明的技术方案是对玻璃生产中使用的高纯度氧化铁红粉用无汞的重铬酸钾滴定方法检测红粉纯度，此方法避开了常规滴定检测方法中使用的剧毒物质，同时具有较高的滴定精度。

附图说明

图1是本发明技术方案的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

请参阅图1，

本发明实施例包括：

取已经进行精确标定纯度的试样按照下述方法分别检测：