[发明专利]一种高效氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高效氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)称取N‑N二甲基甲酰胺放置于烧杯中并磁力搅拌，加入聚丙烯腈，乙酰丙酮铁和偶氮二羧酸二异丙酯的混合溶液，搅拌溶解；(2)使用静电纺丝仪纺丝，制备完成后将样品烘干干燥；(3)将其放入坩埚内，置入马弗炉中，进行煅烧预氧化；(4)将前驱体放入管式炉中，氮气气氛下进行碳化；(5)将样品放入配置好的硫酸溶液中，搅拌，离心烘干得到催化剂前样，(6)将其放入管式炉中进行二次热处理，碳化即可。本发明制备方法工艺简单，易于操作，重复性高，可用于大规模商业生产，极限扩散电流密度大于商业铂碳，性能更优，稳定性也远超于同类非金属催化剂。

技术领域

本发明涉及一种电池催化剂材料的制备方法，具体为一种高效氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂的制备方法，属于燃料电池领域。

背景技术

氢燃料电池属于新能源材料技术，具有很广阔的应用前景，但目前商业上广泛使用的Pt/C催化剂具有成本高，耐久性低的缺点，严重制约了燃料电池的应用。

尽管在过去几十年中燃料电池阴极催化剂的研究已经取得了相当的成果，但很少有与Pt/C可比的非贵金属氧还原催化剂。尤其是在酸性电解液中，大多数非贵金属催化剂的氧还原活性和稳定性都不足，远不及商业铂碳。同时，现有技术中制备此高效燃料电池催化剂的方法一般制作工艺较为复杂，不仅制作流程繁琐，产率低，也增加了制作成本。同时，制作出的电池催化剂的电化学性能也无法达到现阶段更高的使用要求。因此，需要研制出一种更加高效且低成本的此电池催化剂的制备方法。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种高效氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂的制备方法，以提高催化剂的氧化还原性和稳定性，简化制备工艺，提高制备效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高效氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取N-N二甲基甲酰胺放置于烧杯中并磁力搅拌，在搅拌过程中加入聚丙烯腈，当聚丙烯腈完全溶解后，加入乙酰丙酮铁和偶氮二羧酸二异丙酯的混合溶液，搅拌直至完全溶解；

(2)使用注射器吸取步骤(1)中配制的混合溶液，使用静电纺丝仪纺丝，采用滚筒接收装置，并在滚筒表面粘贴铝箔，用来接收；通过调整滚筒转速，针头与滚筒的距离，静电纺丝机的正、负电压，推进泵推进的速度，制备完成后将样品取下来，烘干干燥，得到纳米线前驱体；

(3)将步骤(2)中得到的纳米线前驱体放入坩埚内，置入马弗炉中，进行煅烧预氧化；

(4)将步骤(3)所得到的预氧化后的纳米线前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，进行碳化；

(5)将步骤(4)中所得到的样品放入配置好的硫酸中，缓慢搅拌12小时，最后离心烘干得到氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂前样；

(6)将步骤(5)所得到的氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂前样放入管式炉中进行二次热处理，在氮气氛围下，碳化即可得到高效氮掺杂碳纳米线燃料电池催化剂。

作为本发明的优选方案，步骤(1)中乙酰丙酮铁和偶氮二羧酸二异丙酯的混合溶液中两组分的质量比例为450mg：80-120mg。

作为本发明的优选方案，步骤(1)中的聚丙烯腈可以用聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮代替。

作为本发明的优选方案，步骤(2)中的静电纺丝滚筒转速为20rpm，针头与滚筒的距离为15cm，负压为-5KV，正压为7KV，推进泵推速为0.02mm/min。

作为本发明的优选方案，步骤(3)中马弗炉的条件设置为：280℃，升温速度为1℃/min，保温时间为1h。