[发明专利]一种高振实密度磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开一种高振实密度磷酸铁的制备方法。将红磷与铁粉在惰性气氛下混合，然后加入酒精放入到球磨机内球磨，然后在气氛炉内、惰性气氛下高温煅烧，得到磷铁合金体；将得到的磷铁合金体放入回转炉内经过富氧气体进行氧化煅烧，煅烧时间为4‑5h，煅烧温度为500‑650℃，得到煅烧粉体；将煅烧粉体经过气流粉碎，得到粒径为0.5‑2μm的粉体，经过筛分和电磁除铁得到无水磷酸铁。本发明工艺简单，成本低，得到的磷酸铁振实密度高，球形度好，粒径大，适用于制备高压实磷酸铁锂。

技术领域

本发明涉及一种高振实密度磷酸铁的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。

背景技术

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO₄，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。含有结晶水的为白色略粉的物料，无水磷酸铁为白色略黄的物料。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。

目前制备磷酸铁锂，大部分厂家均采用无水磷酸铁为前驱体，这是因为二水磷酸铁中含有20％的水，在煅烧过程产生大量的水蒸气造成煅烧炉内的露点高，容易造成碳含量的波动

目前无水磷酸铁的制备均为磷酸盐与铁盐反应得到二水磷酸铁，再经过高温煅烧(一般温度为500-600℃)脱去两个结晶水得到无水磷酸铁，由于高温煅烧，导致无水磷酸铁的比表面积急剧降低，且煅烧过程能耗高，据实际生产，每吨无水磷酸铁消耗电能3500-5500度电，且对设备要求高，工艺繁琐，烧结过程会造成磷的挥发损失，产生杂相，且容易造成产品的污染，且还存在振实密度较低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种高振实密度磷酸铁的制备方法，工艺简单，成本低，得到的磷酸铁振实密度高，球形度好，粒径大，适用于制备高压实磷酸铁锂。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种高振实密度磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将红磷与铁粉在惰性气氛下混合，然后加入酒精放入到球磨机内球磨，然后在气氛炉内、惰性气氛下高温煅烧，得到磷铁合金体；

将得到的磷铁合金体放入回转炉内经过富氧气体进行氧化煅烧，煅烧时间为4-5h，煅烧温度为500-650℃，得到煅烧粉体；

将煅烧粉体经过气流粉碎，得到粒径为0.5-2μm的粉体，经过筛分和电磁除铁得到无水磷酸铁。

所述红磷的纯度＞99.5％，铁粉的纯度大于99.5％，Fsss粒径为1-2μm，Ni/Co≤50ppm，Zn/Cd/Pb≤30ppm，Ca/Mg/Na/K≤100ppm。

所述红磷与铁粉的摩尔比为1.01-1.02:1。

所述惰性气氛为氮气、二氧化碳、氩气中的至少一种，惰性气氛中氧气含量低于50ppm。

球磨过程，物料与酒精的质量比为1:0.5-2，球磨机内磨球采用氧化锆球，氧化锆磨球的直径为0.5-2mm，球磨至物料的粒径为0.5-1μm，高温煅烧过程，煅烧时间为2-4小时、煅烧温度为550-600℃，冷却至温度＜50℃后取出。

富氧气体中的氧气含量大于80％，富氧气体在回转炉中的流速为2-4m/s,回转炉筒体的转速为4-6r/min。

气流粉碎时采用3-5个大气压的压缩空气，压缩空气经过油水分离器以及精密过滤器处理后再与煅烧粉体接触，压缩空气的露点＜-20℃。

筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为100-200目，电磁除铁采用两级串联进行，电磁除铁器的磁强度＞12000高斯。

得到的无水磷酸铁经过真空包装。