[发明专利]一种磷酸锰的制备方法有效
| 申请号: | 201910313466.X | 申请日: | 2019-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN110002418B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
| 发明(设计)人: | 王东升 | 申请(专利权)人: | 王东升 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 317318 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种磷酸锰的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将锰盐加入纯水,再加入络合剂和聚乙二醇4000,搅拌溶解完全,得到锰溶液,将尿素和MAP加入纯水,溶解完全得到沉淀剂溶液,将磷酸加入纯水稀释得到磷酸溶液;
(2)将反应釜内加入底液,底液为氨水与磷酸的混合溶液,混合溶液的pH为2.5-3,加入的底液体积为反应釜容积的0.15-0.2倍,然后升温至温度为90-95℃,开启搅拌,使得搅拌速度为200-300r/min,然后将锰溶液、沉淀剂溶液和磷酸溶液并流加入到底液中,维持反应过程的pH为2.5-3,反应温度为90-95℃,上清液中的锰离子含量为100-300mg/L,停留时间为7-10h,连续溢流出料;
(3)将连续溢流出料在中转罐陈化1-2h,同时采用冷却盘管将连续溢流出料冷却至温度低于50℃,然后经过过滤、洗涤、烘干、筛分和除铁,得到磷酸锰,过滤得到的母液加入氧化钙,调节溶液的pH为8-8.5,然后过滤,得到的滤液经过浓缩结晶得到氮肥,得到的沉淀渣加入硫酸,升温至温度为50-70℃,然后过滤,得到硫酸钙渣与含磷酸溶液,含磷酸溶液加入TBP萃取后,纯水反萃,得到磷酸溶液,返回步骤(1)使用。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰的制备方法,其特征在于:所述锰盐为电池级硫酸锰、氯化锰、硝酸锰或者醋酸锰中的至少一种,所述络合剂为DETA,得到的锰溶液中锰离子浓度为1-1.5mol/L,络合剂浓度为0.01-0.05mol/L,聚乙二醇4000的质量分数为0.1-0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰的制备方法,其特征在于:所述沉淀剂溶液中的尿素的浓度为2-3mol/L,MAP的浓度为1-1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸锰的制备方法,其特征在于:所述磷酸溶液的浓度为1-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸锰的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)陈化过程维持搅拌速度为150-200r/min,冷却盘管内采用冷纯水进行冷却,交换热量后的热纯水洗涤磷酸锰。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸锰的制备方法,其特征在于:筛分采用150-200目超声波振动筛,除铁采用电磁除铁器。
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