[发明专利]一种低成本无水磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开一种低成本无水磷酸铁的制备方法。将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，升温反应，然后过滤，热纯水洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎后电磁除铁器得到氧化铁红料；将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，得到干燥料；将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。本发明工艺简单，成本低，得到的无水磷酸铁分散性好，纯度高，杂相少且比表面积大，易于后续的磨细。

技术领域

本发明涉及一种低成本无水磷酸铁的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。

背景技术

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。

目前制备磷酸铁锂，大部分厂家均采用无水磷酸铁为前驱体，这是因为二水磷酸铁中含有20％的水，在煅烧过程产生大量的水蒸气造成煅烧炉内的露点高，容易造成碳含量的波动

目前无水磷酸铁的制备均为磷酸盐与铁盐反应得到二水磷酸铁，再经过高温煅烧(一般温度为500-600℃)脱去两个结晶水得到无水磷酸铁，由于高温煅烧，导致无水磷酸铁的比表面积急剧降低，且煅烧过程能耗高，据实际生产，每吨无水磷酸铁消耗电能3500-5500度电，且对设备要求高，工艺繁琐，烧结过程会造成磷的挥发损失，产生杂相，且容易造成产品的污染。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种低成本无水磷酸铁的制备方法，工艺简单，成本低，得到的无水磷酸铁分散性好，纯度高，杂相少且比表面积大，易于后续的磨细。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，同时升温至温度为60-75℃，搅拌30-60min，然后用浆料泵输送到压滤机过滤，采用温度为40-50℃的热纯水洗涤至洗涤水的pH为4-5.5，然后将过滤洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎至物料的粒径为0.1-0.3μm，然后经过电磁除铁器得到氧化铁红料；

将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌至固含量为30-50％，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，维持热氮气的进风温度为220-250℃，出料温度为110-130℃，得到干燥料；

将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。

所述氧化铁红废料为氯化铁溶液经过喷雾热解得到的，氧化铁红废料的主含量大于99％，氯离子含量为100-1000ppm，BET为15-40m²/g，D50为0.15-0.5μm。

所述氧化铁红废料与硫酸溶液的质量比为1：2-3，硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。

所述浆料泵输送到压滤机过滤过程，在输送管道串联1-10个永磁管道除铁器，永磁管道除铁器的永磁铁磁强度大于10000GS。

电磁除铁器得到氧化铁红料的磁性物质＜2ppm。

氧化铁红料与磷酸的摩尔比为1:1.2-1.5，磷酸的质量分为为75-80％。

喷雾干燥过程，氮气和酒精蒸汽、水蒸气一起经过收尘器后，再经过冷凝，回收酒精，剩余的氮气再循环使用，得到的酒精经过多级蒸馏得到无水酒精，返回使用。