[发明专利]一种甘蔗渣生产糠醛的工艺有效
| 申请号: | 201910312219.8 | 申请日: | 2019-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN109851595B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
| 发明(设计)人: | 郭志刚;唐印;雷林;刘朝慧;李旭初;李刚;王明权 | 申请(专利权)人: | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲;钱成岑 |
| 地址: | 620031 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘蔗渣 生产 糠醛 工艺 | ||
1.一种甘蔗渣生产糠醛的工艺,其特征在于包括下述步骤:
1)将甘蔗渣进行水洗除杂,洗去残留的蔗糖和沙土;
2)将经步骤1)洗后的甘蔗渣与碱液混合,并进行逆流反应后挤干备用;
3)将步骤2)中挤干备用的甘蔗渣送入蒸汽爆破器中进行低温瞬间汽爆;低温汽爆条件为:先用蒸汽加热至100-130℃,再用压缩空气加压至1.8-2.0MPa,整个汽爆时间为80-140S;
4)将汽爆后的物料用10倍体积的水进行水洗、挤干,水洗温度为60-80℃,水洗时间20-30min;得水洗液和挤干的固体物料Ⅰ;水洗液经反渗透膜处理,透过水回用于水洗工序;
5)将KOH溶液加入到挤干的固体物料Ⅰ中,于20-40℃的条件下在连续逆流提取器中浸提处理30-60min,再次挤干,得固体物料Ⅱ和半纤维素提取液,半纤维素提取液经除杂后,采用纳滤膜浓缩至15wt%,透过的碱液回用于浸提工序;得到半纤维素浓缩液再采用甲醇沉淀技术,得到质量百分含量95%以上的半纤维素;
6)将步骤5)中制备得到的半纤维素、催化剂醋酸及溶剂连续进入乳化机进行乳化,使之成为含半纤维素10-15wt%的稳定乳状液,用泵打入预热器之前混入阻聚剂,在预热器用蒸汽加热至160-200℃后与溶剂共同进入撞击流混合器与管式反应器耦合装置,反应物在管式反应器中停留时间为10-30分钟,使反应物料进行脱水;所述的溶剂为邻三甲苯、邻硝基甲苯、二异丁基苯酚、邻仲丁基苯酚和二甲基四氢呋喃中的任意一种或几种的混合物;
7)步骤6)中管式反应器反应后的物料进入冷却器,冷却至40℃进入碟片离心分离机;分出的水相进行另外处理;溶剂相进入分馏塔,塔顶得到的醋酸,塔底得到糠醛和溶剂,糠醛和溶剂再通过真空精馏,塔顶得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;
步骤2)中碱液的质量浓度为0.1-0.3%,甘蔗渣与碱液混合后在QBT1849-1993双螺旋连续渗出器中进行逆流浸洗反应,其固g液ml比为1:4,反应时间为30min,然后利用该渗出器自带挤干装置挤干备用;挤出的水经沉淀后,作为洗涤水使用;步骤5)中,KOH溶液的质量浓度为1-20%,固体物料Ⅰ与KOH溶液按固体质量g与液体体积ml比为1:8-15的比例混合,在QBT1849-1993双螺旋连续渗出器中进行逆流浸提。
2.如权利要求1所述甘蔗渣生产糠醛的工艺,其特征在于:步骤1)中甘蔗渣进行水洗采用双螺旋逆流浸洗,温度为40℃。
3.如权利要求1所述甘蔗渣生产糠醛的工艺,其特征在于:步骤6)中所述的阻聚剂为羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、N-苯基取代脲、硫脲、萘胺和三苯基磷中的任意一种,其添加量为 0.1wt%~0.5wt%。
4.如权利要求1所述甘蔗渣生产糠醛的工艺,其特征在于:所述的管式反应器由两种装有不同结构原件的反应管组成,一种是管内装有SV型元件;另一种其内部构件是用较细的管材制作,细管内部通加热介质,管式反应器长度为15-30m,此时各反应管之间用180°的弯头来互相连接,组成单元反应器。
5.如权利要求1所述甘蔗渣生产糠醛的工艺,其特征在于:步骤7)中分馏塔塔底得到的物料进入减压蒸馏塔进行真空精馏,减压蒸馏塔的真空度≤ 0.098Mpa,温度为90~120℃。
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