[发明专利]一种利用微通道反应装置连续制备2,5-呋喃二甲酸的方法有效
| 申请号: | 201910311872.2 | 申请日: | 2019-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN109970691B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
| 发明(设计)人: | 郭凯;蔡谨琳;方正;张经明;张锴;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
| 代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
| 地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 连续 制备 呋喃 甲酸 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置连续制备2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将5-羟甲基糠醛与2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物溶解在水中并滴加醋酸制成均相溶液A;
(2)将溴化钠、亚氯酸钠溶解在水中制成均相溶液B;
(3)将氢氧化钠溶解在水中制成均相溶液C;
(4)将步骤(1)制得的均相溶液A和步骤(2)制得的均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的第一微混合器,混合后通入第一微反应器;
(5)在步骤(4)进行的同时,将步骤(3)制得的均相溶液C和第一微反应器流出液分别同时泵入微通道反应装置中的第二微混合器,混合后通入第二微反应器;
(6)收集第二微反应器的流出液,得到产物2,5-呋喃二甲酸。
步骤(1)中,所述的均相溶液A中,5-羟甲基糠醛的浓度为0.067~0.2mol/L;2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物的浓度是0.067-0.02mol/L;醋酸的添加量是2滴~6滴/30mL(2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物);醋酸在1~5分钟内滴加结束;
步骤(2)中,所述的均相溶液B中,亚氯酸钠的浓度为0.2~1.2mol/L;溴化钠的浓度是0.0133~0.04mol/L;
步骤(3)中,所述均相溶液C中,氢氧化钠的浓度为0.011~0.033mol/L;
步骤(4)中,控制5-羟甲基糠醛与亚氯酸钠的反应摩尔比为1:4~1:6;
步骤(4)中,所述均相溶液A泵入微通道反应装置中的第一微混合器的流速为0.196~0.875mL/min;均相溶液B泵入微通道反应装置中的第一微混合器的流速为0.196~0.875mL/min;所述第一微反应器中,反应温度为30~50℃,反应停留时间为20~30min;
步骤(5)中,所述均相溶液C泵入微通道反应装置中的第二微混合器的流速为0.04~0.06mL/min;所述第二微反应器中,反应温度为30~50℃,反应停留时间为20~30min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的微通道反应装置包括第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、第一微混合器、第二微混合器,第一微反应器、第二微反应器和接收器;其中,第一进料泵和第二进料泵通过管道以并联的方式连接到第一微混合器上,第一微混合器与第一微反应器串联,第一微反应器出料口与第三进料泵以并联的方式连接到第二微混合器上,第二微混合器依次与第二微反应器、接收器串联,所述的连接为通过管道连接。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的第一微混合器为Y型混合器,所述的第二微混合器为T型混合器。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的管道内径为0.5~1mm;所述的第一微反应器体积为5~15mL,所述的第二微反应器体积为5~15mL。
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