[发明专利]一种重油加氢脱金属催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201910311724.0 | 申请日: | 2019-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN111821993B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
| 发明(设计)人: | 季洪海;凌凤香;王少军;张会成;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J23/94;B01J35/10;B01J37/02;C10G45/08 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 重油 加氢 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种重油加氢脱金属催化剂的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将废加氢处理催化剂粉碎,然后焙烧处理;(2)将步骤(1)所得的物料浸入碳酸氢铵水溶液中密封热处理,过滤,物料经干燥,然后用聚乙二醇溶液浸泡,过滤,干燥,得到预处理物料A;(3)将高岭土经高温活化处理,活化处理后的高岭土浸入碳酸氢铵水溶液中密封热处理,热处理后物料经干燥,制得预处理物料B;(4)将拟薄水铝石、预处理物料A、预处理物料B混捏成型,成型物经干燥、焙烧后得到载体,将加氢活性组分负载到载体上,得到渣油加氢脱金属催化剂;步骤(2)所述的碳酸氢铵水溶液的用量为至少浸没步骤(1)得到的物料;所述的碳酸氢铵水溶液的质量百分比浓度为15%-25%;步骤(2)所述的密封热处理温度为120-180℃,处理时间为4-8小时;步骤(3)所述碳酸氢铵的用量为至少浸没高温活化后的高岭土;所述的碳酸氢铵水溶液的质量百分比浓度为15%-25%;所述的密封热处理的条件如下:温度为120-180℃,处理时间为4-8小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的废加氢处理催化剂包括活性金属的硫化物和氧化铝载体,活性金属含量占催化剂重量的1wt%-40wt%,金属杂质的含量占0.1wt%-30wt%,其中金属杂质为钒、铁。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的焙烧温度为700-950℃,焙烧时间为6-12小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的聚乙二醇平均分子量为2000-12000,聚乙二醇溶液用量为至少使热处理的物料浸没,浸泡时间为1-2小时,聚乙二醇溶液的质量百分比浓度为20%-40%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)预处理物料A为相互交错的柱状结构,柱状结构长度为0.5-2µm,直径为50-200nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的高温活化温度为750-900℃,活化时间为3-6小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)预处理物料B为柱状硅铝复合氧化物,以重量含量为基准,包括氧化铝40wt%-65wt%,氧化硅35wt%-60wt%;柱状硅铝复合氧化物长为1-5µm,直径为100-500nm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的预处理物料A与拟薄水铝石的质量比为1:10-3:10,预处理物料B与拟薄水铝石的质量比为1:10-1:5。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的加氢活性组分为第VIB族和/或第VIII族金属,第VIB族金属选自W和/或Mo,第VIII族金属选自Co和/或Ni。
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