[发明专利]一种无机混凝剂-高接枝率造纸污泥基无机有机复合水处理剂的制备方法

权利要求书

1.一种无机混凝剂-高接枝率造纸污泥基无机有机复合水处理剂的制备方法，包括步骤如下：

1)取由造纸污泥制得的粗制木质素加入水中，调pH至7.5-8.0，得粗木质素液；

2)将粗木质素液加热至65-75℃，持续通入高流速氮气，持续搅拌25-35min，使粗木质素液中充满气泡，得到充满气泡的木质素液，高流速氮气的通入流速为100-500mL/min；

3)向充满气泡的木质素液中加入过硫酸钾活化并反应15-25min，再加入乙二胺四乙酸二钠反应4-8min，然后分批次逐滴加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，反应2-6h，整个步骤在氮气保护下进行；

4)反应结束后，冷却至室温，加入丙酮析出反应产物，过滤，取滤渣经索氏提取后干燥，得到高接枝率造纸污泥基有机高分子絮凝剂；

5)取碳酸钠溶液逐滴加入到氯化铝溶液中，使碱化度为2.0，持续搅拌10-14h，制得聚合氯化铝溶液；

6)将高接枝率造纸污泥基有机高分子絮凝剂溶于去离子水中，制得浓度为0.5-2.5g/L的高接枝率造纸污泥基有机高分子絮凝剂溶液，将高接枝率造纸污泥基有机高分子絮凝剂溶液逐滴加入到聚合氯化铝溶液中，持续搅拌10-14h，得到无机混凝剂-高接枝率造纸污泥基无机有机复合水处理剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中粗制木质素是按如下方法制备得到：

将含水量为5-15％的造纸污泥加入去离子水中，造纸污泥与去离子水的质量体积比为1∶(15～30)g/mL；搅拌下滴加NaOH溶液，控制pH在11.0～12.0，搅拌30～50min，当pH恒定11.5时，离心，取上清液，调节pH为5.0～6.0，离心，取沉淀，冷冻干燥即得粗制木质素；NaOH溶液的浓度为0.1mol/L，离心转速为8000rpm，离心时间为5min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中粗制木质素与去离子水的质量体积比为2∶(120～160)g/mL，采用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至7.5-8.0，。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，高流速氮气的通入流速为200-400mL/min，优选的，高流速氮气的通入流速为400mL/min；搅拌速度为50-120rpm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，过硫酸钾的加入量与粗木质素的质量比为(0.02～0.06)：2，优选的，过硫酸钾的加入量与粗木质素的质量比为0.04：2。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，乙二胺四乙酸二钠的加入量与粗木质素的质量比为(0.04～0.08)：2，优选的，乙二胺四乙酸二钠的加入量与粗木质素的质量比为0.06：2。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液的质量浓度为70～85wt％，粗木质素与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液质量体积比为:2:(2～20)，单位：g/mL，优选的，粗木质素与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液质量体积比为:2:15单位：g/mL。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，反应温度为70℃，搅拌反应时间为4h；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液分3-5次加入体系中，间隔时间为2-5min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，聚合氯化铝溶液的浓度为1-2g/L。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，高接枝率造纸污泥基有机高分子絮凝剂溶液的浓度为1g/L，聚合氯化铝溶液与高接枝率造纸污泥基有机高分子絮凝剂溶液的质量比为(20-5)：1。