[发明专利]一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法有效
申请号: | 201910308907.7 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN110105407B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 张祥;郑义;陈明良;袁宸 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学;上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07G99/00 | 分类号: | C07G99/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 黑腐酸 棕腐酸 用以 制备 黄腐酸 方法 | ||
1.一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法,其特征在于,包括:
(1)黑腐酸和棕腐酸粉末的制备:将黑腐酸和棕腐酸粉碎成粒径为60-80目的粉末;
(2)降解料的制备:将黑腐酸和棕腐酸粉末按照(1-3): 1的重量比混合均匀,同时加入纯水,预热并采用微波预处理,加入硫酸亚铁芬顿试剂和催化剂,通过高压降解得到降解料;所述催化剂为二氧化钛,催化剂与黑腐酸和棕腐酸混合粉末的重量比为1: (300-400);所述硫酸亚铁芬顿试剂与黑腐酸和棕腐酸混合粉末的重量比为1: (150-250);高压降解的压力为0.3-0.5 MPa,时间为40-60 min;
(3)超声处理降解料:将降解料注入超声波清洗器中,同时加入纯水,降解料和纯水的重量比为1: 10,混合均匀后进行超声处理,同时搅拌60-90分钟,得到超声处理的降解料;
(4)将超声处理的降解料离心分离得到滤渣和上清液,其中滤渣用热水洗涤3-5次得到洗水,将得到的洗水与上述上清液混合均匀进行处理,依次经浓缩、干燥、冷却、研磨制得黄腐酸。
2.根据权利要求1所述的一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法,其特征在于,步骤(2)还可以采用以下步骤:
将步骤(1)制得的黑腐酸和棕腐酸粉末按照(1-3): 1的重量比混合均匀,加入纯水,其中混合粉末和纯水的重量比为1: (30-50),预热至50-55℃,预热的同时用100-300MHz微波预处理后放入三口烧瓶中,往三口烧瓶中加入催化剂二氧化钛,中间瓶口用于搅拌,两端瓶口一端用于通入氧化剂O3,另一端用水柱封住,降解时间为40-60分钟,得到降解料;所述氧化剂O3的体积浓度为20%,用量为黑腐酸和棕腐酸混合粉末重量的0.4倍。
3.根据权利要求1所述的一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法,其特征在于,超声处理的频率为50-100 KHz。
4.根据权利要求1所述的一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法,其特征在于,离心分离的速度为600-1200 r/min。
5.根据权利要求1所述的一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法,其特征在于,处理滤渣的热水温度为60-80℃。
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