[发明专利]一种加氢脱硫催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：包括：

（1）将物理扩孔剂依次吸附铝盐溶液和碱性溶液，然后干燥、焙烧制得改性物理扩孔剂；

（2）将步骤（1）所得的改性物理扩孔剂与拟薄水铝石混捏成型，干燥、焙烧，得到中间体；

（3）将步骤（2）所得的中间体浸入碳酸氢铵溶液中，然后密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧制得改性氧化铝基载体；

（4）将加氢活性金属组分浸渍液浸渍步骤（3）所得的改性氧化铝基载体，干燥、焙烧制得加氢脱硫催化剂；

所述改性氧化铝基载体包括主体改性氧化铝和棒状改性氧化铝，所述的主体改性氧化铝为具有微米级孔道的改性氧化铝，其中至少部分棒状改性氧化铝分布在主体改性氧化铝的外表面和孔直径D为3-7μm的微米级孔道中；

步骤（3）所述的碳酸氢铵溶液的用量与所加入的中间体的质量比为4:1-7:1；步骤（3）所述的密封热处理温度为120-160℃，恒温处理时间为4-8小时；步骤（3）在密封热处理之前进行密封预处理，预处理温度为60-100℃，恒温处理时间为2-4小时。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述物理扩孔剂为活性炭、木屑中的一种或几种，所述物理扩孔剂的粒径为3-7µm。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的铝盐溶液为氯化铝溶液、硫酸铝溶液、硝酸铝溶液中的一种或几种混合，铝盐溶液的质量浓度以氧化铝计为5%-10%，铝盐溶液的用量为使物理扩孔剂完全浸没，浸渍时间为1-4小时。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水、偏铝酸钠溶液，碱性溶液的质量浓度为10%-40%，碱性溶液的体积用量为物理扩孔剂体积的10-20倍，浸渍时间为1-4小时。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥条件为：100-140℃干燥1-4小时，所述焙烧条件为：400-500℃焙烧3-6小时，焙烧在惰性气氛保护条件下进行。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述改性物理扩孔剂加入量为中间体重量的10wt%-20wt%。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的干燥为100-140℃干燥1-4小时，所述焙烧为600-750℃焙烧3-6小时，焙烧在空气气氛下进行。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：碳酸氢铵溶液的质量浓度为15%-25%。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的密封热处理的升温速率为5℃/min-20℃/min。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：密封预处理前的升温速率为10-20℃/min，密封预处理后的升温速率为5-10℃/min，而且密封预处理后的升温速率要比密封预处理前的升温速率低至少3℃/min。

12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：密封预处理后的升温速率要比密封预处理前的升温速率低至少5℃/min。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥温度为100-160℃,干燥时间为4-8小时，焙烧温度为550-650℃，焙烧时间为4-6小时。