[发明专利]合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法有效
申请号: | 201910308386.5 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN111825580B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 刘杰;亚斯;易文斌 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/09;C07C323/62 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 芳烃 三氟甲硫基 化合物 方法 | ||
1.一种合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
在氩气保护下,将三氟甲基亚磺酸钠A和二苯基氯化磷B在室温下反应,反应一段时间后依次加入苯胺化合物C、亚硝酸叔丁酯D,同时以CuSO4E作为催化剂,乙腈作为溶剂,于70±5℃下充分反应,反应结束后冷却至室温,萃取,减压蒸馏,反应混合物经柱层析分离提纯,得到所述的芳烃三氟甲硫基化合物F
,
式C和式F中,R为4-苯基、4-环己基和4-氰基中任意一基团。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的三氟甲基亚磺酸钠、二苯基氯化磷、苯胺化合物和亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:1:1:1.5。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述CuSO4的用量为苯胺化合物的20mol%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,室温反应30min以上。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,于70±5℃下充分反应12h以上。
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