[发明专利]一种手性阿那曲波的检测方法在审

专利信息
申请号: 201910307527.1 申请日: 2019-04-17
公开(公告)号: CN109946403A 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 张富强;常森;曹丽丽 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255086 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 手性 检测 异构体 定量分析 混合溶液 手性分析 液相条件 分离度 进样量 流动相 色谱柱 正己烷 波长 柱温 配置
【权利要求书】:

1.一种手性阿那曲波异构体的检测方法,其特征在于:

(1)色谱条件为:

色谱柱:CHIRALPAK AY-H,CHIRALPAK AD-H,CHIRALPAK OJ-H中的一种;

色谱柱尺寸为4.6×250mm,5um;

柱温:25~35℃;

检测波长:205±5nm;

流速:0.3~0.8ml/min;

流动相:正己烷,正己烷和异丙醇,正己烷和乙醇中的一种;

(2)供试品溶液:称取阿那曲波,20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;

(3)异构体标准溶液:称取阿那曲波异构体约20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为异构体贮备液;

(4)测定法:精密量取异构体标准溶液和样品溶液的混合溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算。

2.根据权利要求1所述的一种手性阿那曲波异构体的检测方法,其特征在于:

所述的色谱柱为正相柱CHIRALPAK OJ-H;

所述柱温为35℃;

检测波长为210nm;

流速为0.5ml/min;

进样量:10ul;

流动相:正己烷和乙醇的体积配比为99:1。

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