[发明专利]一种手性阿那曲波的检测方法在审
申请号: | 201910307527.1 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN109946403A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 张富强;常森;曹丽丽 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 检测 异构体 定量分析 混合溶液 手性分析 液相条件 分离度 进样量 流动相 色谱柱 正己烷 波长 柱温 配置 | ||
1.一种手性阿那曲波异构体的检测方法,其特征在于:
(1)色谱条件为:
色谱柱:CHIRALPAK AY-H,CHIRALPAK AD-H,CHIRALPAK OJ-H中的一种;
色谱柱尺寸为4.6×250mm,5um;
柱温:25~35℃;
检测波长:205±5nm;
流速:0.3~0.8ml/min;
流动相:正己烷,正己烷和异丙醇,正己烷和乙醇中的一种;
(2)供试品溶液:称取阿那曲波,20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
(3)异构体标准溶液:称取阿那曲波异构体约20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为异构体贮备液;
(4)测定法:精密量取异构体标准溶液和样品溶液的混合溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算。
2.根据权利要求1所述的一种手性阿那曲波异构体的检测方法,其特征在于:
所述的色谱柱为正相柱CHIRALPAK OJ-H;
所述柱温为35℃;
检测波长为210nm;
流速为0.5ml/min;
进样量:10ul;
流动相:正己烷和乙醇的体积配比为99:1。
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