[发明专利]一种超纯酸液的纯化工艺

说明书

本发明属于超纯酸液纯化技术领域，更具体地，本发明涉及一种超纯酸液的纯化工艺。本发明提供了一种超纯酸液的纯化工艺，包括以下步骤：(1)吸附过程：将工业级酸液和吸附材料在氮气氛围中混合均匀，于50～90℃，搅拌2～4h后，再冷却至10～15℃；(2)膜过滤过程：将冷却得到的上述混合液在室温条件下流经过滤膜，收集所得滤液；(3)精馏过程：将上述滤液在精馏塔内进行精馏；(4)监测分析：收集精馏所得馏分，监测其中的重金属含量。

技术领域

本发明涉及超纯酸液纯化技术领域，更具体地，本发明涉及一种超纯酸液的纯化工艺。

背景技术

超净高纯电子化学品是超大规模集成电路制造的关键集成性原材料，其纯度、洁净度对成品率、电性能、可靠性等有十分重要的影响。当前主流半导体技术已经达到0.09～0.2μm，尖端已经达到22纳米水平。对应的电子化学品也达到了SEMIC12要求。高纯电子化学品生产技术由德国、日本和美国等少数几个发达国家掌握。我国目前仅能生产初级和中级的电子化学品。高纯电子化学品纯度越来越高，产品的附加值越大。超高纯电子化学品的研发及其技术不但具有较高的战略价值，并且也具有较高的经济价值和社会效益。

超高纯酸液是一种十分重要的微电子化学试剂，通常是以工业级酸液为原料纯化精制而成，工业级酸液存在有各种金属和非金属杂质。目前对于超高纯酸液的制备工艺主要有亚沸蒸馏法、精馏法、吸附过滤等。而现有的制备技术中主要利用固体吸附，但吸附过程存在接触不充分，效率低，成本高的问题，在过滤过程中过滤膜材料的溶胀也会引起过滤效率逐渐降低的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种超纯酸液的纯化工艺，包括以下步骤：

(1)吸附过程：将工业级酸液和吸附材料在氮气氛围中混合均匀，于50～90℃，搅拌2～4h后，再冷却至10～15℃；

(2)膜过滤过程：将冷却得到的上述混合液在室温条件下流经过滤膜，收集所得滤液；

(3)精馏过程：将上述滤液在精馏塔内进行精馏；

(4)监测分析：收集精馏所得馏分，监测其中的重金属含量。

作为一种优选的技术方案，所述工业级酸液为硝酸或氢氟酸。

作为一种优选的技术方案，所述吸附材料包括醇类化合物、腈类化合物。

作为一种优选的技术方案，所述醇类化合物选自甲醇、甲醇、乙二醇、2-丁醇中的任一种或多种的组合。

作为一种优选的技术方案，所述腈类化合物选自乙腈、苯甲腈、苯乙腈、烟腈中的任一种或多种的组合。

作为一种优选的技术方案，所述工业级酸液、醇类化合物、腈类化合物的重量比为(10～15)：(5～10)：1。

作为一种优选的技术方案，所述膜过滤过程中的过滤膜材料为聚酰胺多孔膜材料，其制备原料包括四酸二酐单体、二胺单体、N,N'-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺、甲醇。

作为一种优选的技术方案，所述工业级酸液为硝酸时，精馏过程中压力为常压，塔釜温度为120～150℃，回流比为1：(1.5～4.5)。

作为一种优选的技术方案，所述工业级酸液为氢氟酸时，精馏过程中压力为0.08～0.02MPa，塔釜温度为40～55℃，回流比为1：(1.5～4.5)。

作为一种优选的技术方案，所述精馏过程中精馏塔填料为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯共聚物。