[发明专利]一种高导热柔性环氧树脂绝缘材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910305759.3 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109972398B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 杨颖;姚彤;陈明 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | D06M15/55 | 分类号: | D06M15/55;D06M11/80;D04H1/4326;D04H1/728;C08G73/10;D06M101/30 |
代理公司: | 北京智丞瀚方知识产权代理有限公司 11810 | 代理人: | 白月霞 |
地址: | 100084 北京市海淀区双*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 柔性 环氧树脂 绝缘材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高导热柔性环氧树脂绝缘材料的制备方法,其特征在于:该材料包括聚酰亚胺纳米纤维膜和掺杂高导热微纳米填料的环氧树脂经抽滤、加热固化制得;
高导热柔性环氧树脂绝缘材料的制备方法包括如下步骤:
(1)静电纺丝制备聚酰亚胺纳米纤维膜;
1)聚酰亚胺前驱体电纺液的制备;
将4,4'-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应;反应结束后静置,得到聚酰亚胺前驱体电纺液;
2)聚酰亚胺纳米纤维膜的制备;
所述聚酰亚胺前驱体电纺液经静电纺丝机制备,得到聚酰亚胺纳米纤维膜;
(2)高导热微纳米填料与环氧树脂共混;
1)对高导热微纳米填料颗粒进行表面修饰:
将表面修饰剂、乙醇和水混合得到混合溶液;将高导热微纳米填料颗粒分散于所述混合溶液中混合反应,反应结束后离心分离、干燥;
2)将步骤(2)-1)得到的经过表面修饰的高导热微纳米填料分散在环氧树脂中共混反应;
3)将步骤(2)-2)中经共混反应后的环氧树脂脱气,得到掺杂高导热微纳米填料的环氧树脂;
(3)以聚酰亚胺纳米纤维膜为基底的掺杂高导热填料的环氧树脂的制备;
1)将所述步骤(1)得到的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡于所述表面修饰剂、乙醇和水的混合溶液中反应;反应结束后干燥;
2)将步骤(3)-1)中处理后的聚酰亚胺纳米纤维膜为基底,抽滤步骤(2)中所述掺杂高导热微纳米填料的环氧树脂;
3)将步骤(3)-2)中处理的掺杂高导热微纳米填料经固化反应,即得到所述高导热柔性环氧树脂绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的高导热柔性环氧树脂绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺纳米纤维膜与所述掺杂高导热微纳米填料的环氧树脂的质量比为1:2~10;
所述聚酰亚胺纳米纤维膜采用静电纺丝方法制备;
所述掺杂高导热微纳米填料的环氧树脂中掺杂高导热微纳米的掺杂质量百分比为1~20%;
所述高导热微纳米填料选自氮化硼、氧化铝、二氧化硅、氮化铝和氮化硅中的一种或多种;
所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和线性酚醛型环氧树脂中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)-1)中,所述反应的条件如下:温度为-5~5℃,时间为10~12小时;所述4,4'-二氨基二苯醚和所述均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:0.8~1.2,所述4,4'-二氨基二苯醚粉末的质量与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1克:15~25毫升;
所述静置的温度为20~30℃,时间为8~10小时;
步骤(1)-2)中,经静电纺丝机制备的步骤如下:将所述聚酰亚胺前驱体电纺液置于所述静电纺丝机的供液装置中,通过输液管与电纺针头相连接;在高压电场中,由电纺针头喷射出来的电纺液形成的纳米纤维,在接收装置收集所述聚酰亚胺纳米纤维膜;
步骤(1)-2)中后处理依次为洗涤、真空干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)-1)中,所述表面修饰剂、所述乙醇和所述水的质量比为1:20~400:200~1500;
所述高导热微纳米填料颗粒的质量与所述混合溶液的体积比为1克:5~50毫升;
所述反应的条件如下:超声10~30分钟后,在20~70℃下反应4~8小时;
所述干燥的条件如下:40~80℃真空干燥箱中干燥16~32小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)-2)中,所述经过表面修饰的高导热微纳米填料与所述环氧树脂的质量比为1:4~99;反应的条件为搅拌15~30分钟,搅拌的转速为900~1100转每分钟;
步骤(2)-3)中,所述脱气的条件为在真空箱中抽真空脱气30~50分钟。
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